Определение МТБЭ в нафте по ГОСТ Р 52531

Метод
Газовый хроматограф:
Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор: ПИД
Испаритель насадочный или капиллярный
Колонка хроматографическая:
Колонка капиллярная от 50м, например CP-TCEP 50м x 0,25мм х 0,4мкм
или
Колонка М 6м*2мм, 20% ТБЦЭП на хромосорбе P-AW 80/100меш
Рекомендуется применять автоматический дозатор Дозатор ДАЖ-2М или Дозатор ДАЖ-2М 3D
Дополнительное оборудование:
Адсорбционная колонка для концентрирования по ГОСТ 52531-2006
Система подачи потока воздуха в адсорбционную колонку (ГОСТ 52531)
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Фильтр 20.0-03 комбинированный
Устройство водоочистки
Стандартные образцы:
Комплект МТБЭ-ПА или МТБЭ-1, МТБЭ-2, МТБЭ-3

Описание метода
Стандарт распространяется на нефтяные дистилляты и устанавливает хроматографический метод определения содержания метил-третбутилового эфира (МТБЭ) (примеси, загрязняющей нефтепродукты) в диапазоне от 25 до 5000 ppm.
Нефтяной дистиллят - дистиллят светлых нефтепродуктов с началом кипения 30 °С и концом кипения 180 °С при атмосферном давлении. По сути метод расчитан на нафту и прямогонный бензин, с концом кипения 180 °С.
В зависимости от применяемой аппаратуры используют два метода:
А - с применением насадочной колонки,
Б - с применением капиллярной колонки.
Сущность метода состоит в предварительном концентрировании МТБЭ на адсорбционной колонке, заполненной силикагелем Дэвисона марки 923, двумя растворителями (неполярным - гексаном и полярным - изопропанолом (метанолом)) с последующим анализом концентрата методом газовой хроматографии.
Неполярный и полярный растворители применяют последовательно с окончательным элюированием метил-третбутилового эфира полярным растворителем. Элюат доводят до стандартного объема, к которому затем добавляют внутренний стандарт - этил-третбутиловый эфир (ЭТБЭ). Образец полученного элюата вместе с внутренним стандартом вводят в газохроматографическую колонку, в которой поддерживается изотермический режим. Элюированный неполярный растворитель, МТБЭ и внутренний стандарт выписываются на хроматограмме в виде отдельных хроматографических пиков. На окончательной стадии температуру в колонке повышают для элюирования полярного растворителя. Определяют содержание МТБЭ, измеряя площади пиков методом внутреннего стандарта.

Методы: