Фосфорорганические пестициды (ФОП) на ТИД

Метод
Газовый хроматограф:
Кристалл 2000М или Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор: ТИД
Колонка капиллярная:
Колонка BP-5 30 m× 0.32 mm× 0.5 mkm или аналогичные
Устройство ввода:
Микрошприц объемом 10мкл или Дозатор ДАЖ-2М (Рекомендуемый вариант ввода автоматический с помощью ДАЖ-2М)
Дополнительное оборудование:
Комплект арматуры газовой 4.078.000 или Генератор азота
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Описание метода
Активное применение фосфорорганических пестицидов в сельскохозяйственной промышленности требует их постоянного контроля в продукции. Как правило задача решается методами газовой хроматографии с применением селективных детекторов. Применяют:
  • Азотно-фосфорный детектор (другие названия термо-ионизационный, термоионный), сокращение - ТИД или АФД
  • Пламенно-фотометрический детектор в режиме фосфор, сокращение - ПФД
  • Масс-спектрометрический детектор, сокращение МСД
Наибольшее применение в России получил ТИД, хотя самые большие возможности имеет детектор МСД. В мире наибольшее распространение, благодаря своим уникальным возможностям по идентификации имеет МСД. Но для контроля узкого круга пестицидов достаточен и более дешевый детектор ТИД или ПФД.
Для повышения чувствительности можно использовать программируемый испаритель (PTV) для ввода проб большого объема (large volume). Большой объем пробы (5 – 100 мкл) постепенно вводится в холодный испаритель, растворитель при этом отдувается. Затем канал сброса закрывается, температура испарителя быстро повышается и целевые компоненты пробы переносятся в колонку. Благодаря большим объемам пробы достигается высокая чувствительность (в 10 – 50 раз выше, чем при вводе без деления потока).
Идентификация компонентов с применением ТИД осуществляется по временам удерживания. Для подтверждения результатов (в спорных случаях) могут применяться данные хромато-масс-спектрометрического исследования, повторный анализ на колонках с другой полярностью, ВЭЖХ с ФЛД или МСД.

Методы:



МАТЕРИАЛЫ