ГОСТ 32515 определение N-метиланилина

Метод
Газовый хроматограф:
Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор: ПИД
Испаритель капиллярный
Колонка капиллярная:
Колонка капиллярная 60m для определения N-метиланилина (ММА)
Рекомендуется применять автоматический дозатор Дозатор ДАЖ-2М или Дозатор ДАЖ-2М 3D
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Фильтр 20.0-03 комбинированный
Устройство водоочистки
Стандарты для градуировки и проверки:
ММА-ПА, ГСО 11534-2020, МСО 2283:2021

Описание метода
Монометиланилин (ММА, N-метиланилин) – октаноповышающая присадка (добавка) к бензину. Относится к классу вторичных ароматических аминов. Антидетонационная добавка N-метиланилин предназначена для увеличения детонационной стойкости автомобильных бензинов, используется для производства неэтилированного топлива путем смешивания с низкооктановыми, прямогонными бензинами. Монометиланилин значительно увеличивает октановое число (ОЧ) бензина при относительно невысоких дозировках по сравнению с другими антидетонаторами. Например, добавление 2% ММА к бензину с ОЧ 92,0 может дать увеличение ОЧ до 97,5.
Не смотря на высокую эффективность и налаженное производство, ММА в соответствии с введенным ТР ТС с 2016 года запрещен в России. Согласно ГОСТ 32513-2013 для экологического класса К2 допустимо содержание ММА 1,3%об., для К3 и К4 классов - 1%об., для К5 класса - отсутствие. Бензин экологического класса К3 запрещен в России с 2015 года, а топливо К4 не производится с начала 2016 года. Тем самым сейчас разрешено производство и продажа бензинов класса К5 и выше. А значит ММА в производимом и продаваемом в России бензине должен отсутствовать. Контроль содержания ММА выполняется по ГОСТ 32515-2013.
По ГОСТ 32515-2013 N-метиланилина (монометиланилина - ММА) в автомобильных бензинах определяется в диапазоне от 0,1% об. до 5,0% об.
Согласно методу для анализа используется хроматограф с капиллярной колонкой, обеспечивающей необходимое отделение ММА от 1,3-диэтилбензола (1,3-ДЭБ). Для удовлетворения данному требованию подходят полярные капиллярные колонки. К сожалению приведенные в качестве примера в ГОСТе колонки 100м с фазой 100% диметилполисилоксан зачастую не способны показать нужное деление. Наиболее подходящей колонкой является высокополярная 60м. Применение колонки соответствует требованиям ГОСТ Р 54323-2011 (ГОСТ 32515-2013) по всем критериям разделения и позволяет фиксировать отсутствие N-метиланилина на уровне ниже 10 ppm. На высокополярной колонке 60м полярные компоненты, в том числе ММА, выходят значительно позже неполярных алифатических и слабополярных ароматических углеводородов. 1,3-диэтилбензол не является ближайшим компонентом. Ближайшие компоненты к ММА: нафталин, 1-метилнафталин, 2,6-дидитретбутилкрезол. От всех компонентов ММА делится полностью с большим запасом.
Часто требуется совмещать данные анализ с методом DHA по ГОСТ 32507 (АСТМ 6729). Для решения 2-х задач применяется 2-х канальный хроматограф с дозатором ДАЖ-2М 3D. Уникальная функция - Повторный ввод с назначенной задержкой позволяет вводить пробу во второй канал через строго определенное (заданное) время после первого ввода, таким образом выполняется 2 анализа в одном цикле ввода, увеличивается производительность хроматографа в 2 раза!

Методы: