Определение углеводородов С1-С6 по ГОСТ 13379

Метод
Газовый хроматограф:
Кристалл 2000М или Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор:
ДТП или ПИД
Возможные колонки насадочные:
Колонка М ss316 3м*3мм, 15% Вазелиновое масло на окиси алюминия 0.16-0.25мм;
Колонка М ss316 3м*3мм, 15% ДБФ на сферохроме-2 0.16-0.25мм;
Колонка М ss316 2м*2мм, Porapak N 80/100меш;
Возможные предколонки:
Колонка М ss316 0.5м*3мм, 30% OV-101 на хромосорбе P-AW 60/80меш;
Устройство ввода:
Испаритель насадочный
Система обратной продувки на основе крана или клапана
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода (при использовании ПИД)
Компрессор воздуха (при использовании ПИД)
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Пробоотборники:

Описание метода
Метод позволяет определять углеводороды С1 - С6 с массовой долей более 0,01% в нефти, подготовленной по ГОСТ 9965. Сущность метода заключается в разделении углеводородов С1 - С6, входящих в состав нефти, методом газожидкостной хроматографии с последующей их регистрацией детектором по теплопровод­ности. ГОСТ регламентирует использование ДТП, но применение ПИД для решения задачи также возможно.
При решении задачи особое внимание необходимо уделять пробоотбору и пробоотборникам. Использовать рекомендуется только стальные пробоотборники типа ПГО, а отбирать пробу нефти напрямую шприцем через специальный штуцер. Другие варианты пробоотбора могут привести к неверным результатам.
ГОСТ 13379 предлагает использовать насадочные колонки с окисью алюминия, модифицированного вазелиновым маслом для разделения С1 - С5, колонку с дибутилфталатом на сферохроме для углеводородов С2 - С6. Современные насадочные колонки например с Hayesep N (или Porapak N) позволяют работать во всем диапазоне С1 - С6. Если идти еще дальше и применить капиллярные колонки (например 100% полидиметилсилоксан (BP-1, DB-1, ZB-1, CP-Sil 5 CB) с детектором ПИД то можно расширить диапазон до С1 - С9, что, однако, не регламентировано ГОСТ 13379-82. Вариант с ПИД и капиллярной колонкой предлагается в ASTM D7900.
Углеводороды тяжелее гексана выдуваются в обратном направлении для защиты колонок. Существуют 2 варианта организации обратной продувки: 1) с применением крана; 2) с применением клапана. Клапан предпочтительнее.
Чтобы уменьшить загрязнение колонки тяжелыми компонентами пробы применяют лайнер с набивкой, которую регулярно меняют. Лайнер испарителя заполняют полоской фильтровальной бумаги, которую скручивают в трубочку. Допускается использование специально подготовленной обожженной стеклоткани.

Методы: