Фенол и его производные в воде

Метод
Газовый хроматограф:
Кристалл 2000М или Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детекторы: ПИД/ПИД
Колонки капиллярные (в соответствии с изданием 2018года):
Колонка №1: DB-FFAP 30 m× 0.32 mm× 0.5 mkm
Колонка №2: DB-5 30 m× 0.32 mm× 0.25 mkm
Устройство ввода:
Микрошприц объемом 10мкл или Дозатор ДАЖ-2М
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Фильтр каталитической очистки 20.0-03


Описание метода
Фенол и его производные являются одними из приоритетных загрязнителей объектов окружающей среды в связи с их высокой токсичностью, способностью накапливаться в окружающей среде и стойкостью. В загрязненных природных водах содержание фенола может достигать несколько десятков и даже сотен микрограммов на один литр, при том, что предельно допустимая концентрация фенолов в питьевой воде и воде рыбохозяйственных водоёмов составляет 1 мкг/л.
В поверхностные воды фенол и его производные попадают в составе сточных вод нефтеперерабатывающих и нефтехимических заводов, переработки каменного угля, производства резины, эластомеров, пластиков, синтетических волокон, клеев, фенолформальдегидных смол, железа, стали, алюминия, бумажной промышленности, дезинфицирующих средств, пестицидов, медицинских препаратов и средств для здоровья, фармацевтической промышленности, в производстве танинов, красителей, а также строительных материалов.
Приведенная методика позволяет измерят массовые концентрации фенола и фенолопроизводных веществ в пробах питьевых, природных и сточных вод газохроматографическим методом.
Диапазон измерений массовых концентраций фенолов в питьевых, природных водах, в водах бассейнов, аквапарков и в вытяжках составляет от 0,0005 до 0,5 мг/дм3, в сточных, технических водах - от 0,001 до 50 мг/дм3

Перечень определяемых веществ:

  • Фенол
  • о-Крезол
  • п-Крезол
  • м-Крезол
  • о-Этилфенол
  • п-Этилфенол
  • 2-Изопропилфенол
  • 2,3-Ксиленол
  • 2,4-Ксиленол
  • 2,5-Ксиленол
  • 2,6-Ксиленол
  • 3,4-Ксиленол
  • 3,5-Ксиленол
  • 2,3,5-Триметилфенол
  • Фенолы (сумма)
Определение основано на экстракции фенолов из воды диэтиловым эфиром, концентрировании экстракта упариванием и его газохроматографическом анализе с использованием пламенно-ионизационного детектора и двух колонок для достоверной идентификации и определения массовых концентраций индивидуальных веществ по установленным градуировочным характеристикам. Для сильно загрязненных вод, например для сточных, требуется предварительная очистка пробы. Для этого проводят предварительную экстракцию пробы воды н-гексаном.
Наиболее интересными являются хроматографические системы позволяющие проводить анализ одновременно на 2-х колонках без потери чувствительности, что увеличивает производительность и уменьшает время анализа. Достигается это за счет использования специальных тройников (делителей), позволяющих подключить обе колонки к одному испарителю. При этом колонки вводятся одновременно в лайнер испарителя. Деления пробы, как в случае использования Y-коннектора и капилляра не происходит. Метод ПНД Ф 14.1:2:4.225-2006 позволяет анализировать не только фенол, но и его производные. Суммарное значение всех фенолов контролируется по действующим гигиеническим нормативам.


Методы:


Метод
Детектор:
ПИД
Колонка:
Optima-5, 30m*0.32mm*5mkm Cat.N726934.30
Проба:
Фенол в экстракте диэтилового эфира
Описание метода
МУК 4.1.752-99 Газохроматографическое определение фенола в воде
Метод
Детектор:
ЭЗД
Колонка:
С 1м, 5% Реоплекс 400 на хроматоне N-AW-DMCS 0.16-0.2 мм
Проба:
50 мкг/л трибромфенола в толуоле
Описание метода
ПНД Ф 14.2:4.177-02 Методика выполнения измерений массовой концентрации фенола в пробах питьевых, природных и сточных вод методом газожидкостной хроматографии