• Рус

Запомнить меня

Система переключения потоков Дина

Двумерная газовая хроматография (Heart Cut GC, GCx2) на элементах Дина (Dean switch)

При анализе сложных смесей на капиллярной колонке, мы постоянно сталкиваемся с тем, что не можем достаточно эффективно разделить все компоненты на одной колонке.
А для лучшей идентификации нам часто требуется проверить тот или иной компонент на селективном детекторе. Например, галогенсодержащий – на электронозахватном, серосодержащий – на пламенно-фотометрическом, или идентифицировать их на масс-спектрометрическом детекторе. Однако, переставлять для этого колонку - слишком хлопотно.

СИСТЕМА ПЕРЕКЛЮЧЕНИЯ ПОТОКОВ (СПП) ОТ СКБ "ХРОМАТЭК" ДАЁТ ВАМ ШАНС РЕАЛИЗОВАТЬ ЭТИ ВОЗМОЖНОСТИ НА ВАШЕМ ХРОМАТОГРАФЕ.

Назначение

  1. Полное разделение:
  2. выделение пиков и перенос их на колонку с фазой другой полярности (например, анализ оксигенатов в бензине по ЕН 13132 и ЕН 12177) или просто на более эффективную колонку для последующего разделения:

    Полное разделение

  3. Точная идентификация:
    выделение пиков и перенос их в селективный или масс-спектрометрический детектор (МСД):

Точная идентификация

Установив СПП, в дополнение к основным функциям, Вы приобретаете новые возможности по управлению потоками:

  • обратная продувка колонки: существенно сокращает время анализа и предохраняет детекторы от загрязнения тяжелыми компонентами пробы
обратная продувка колонки
  • отдувка высококипящих компонентов пробы в атмосферу: исключает излишнее загрязнение детектора, тем самым увеличивая интервал между его чистками.
отдувка высококипящих компонентов пробы

Если к тому же Ваш хроматограф укомплектован МСД, использование СПП даёт такому прибору дополнительные преимущества, в сравнении с обычной системой ГХ-МСД:
  1. поддерживает МСД в "чистом" состоянии в него направляются только те компоненты, которые нуждаются в идентификации;
  2. позволяет менять колонку, не выключая МСД не требует при этом времени на откачку;
  3. продлевает срок службы филамента МСД т.к. время выхода растворителя определяется на другом детекторе;
  4. упрощает процедуру задания режима МСД на время выхода растворителя поток направляется в детектор, работающий в паре с МСД, а режим работы МСД при этом остаётся без изменения.

Устройство и работа

Основной рабочий элемент СПП - узел тройников - состоит из тройников Т1-Т3, капилляров К1, К2 и устанавливается в термостате колонок.
Главная особенность тройников – чрезвычайно малые внутренние объёмы. Это предотвращает размывание пиков и уменьшает контакт пробы с металлом. узел тройников

Управляющим элементом СПП является переключающий клапан, установленный в газовом отсеке хроматографа. На вход клапана подаётся постоянное давление. Переключая клапан, мы подаём это давление либо в тройник Т1, либо в тройник Т3. Направление движения пробы в зависимости от положения клапана выглядит следующим образом:

Давление из клапана - в Т3: Колонка →Т2 → К1→ Т1 → ПИД1
Давление из клапана - в Т1: Колонка → Т2→ К2 →Т3 → ПИД2 (МСД)

Пример алгоритма работы СПП при переносе пиков на другую колонку (EN 13132)

  1. Положение клапана  1(красные стрелки): проба из колонки 1 (TCEP) направляется в ПИД1 через компенсирующее пневмосопротивление.
  2. Положение клапана 2(синие стрелки): проба из колонки 1 направляется в колонку 2 (CP-Sil 5CB) и ПИД2 для разделения компонентов, не разделенных в первой колонке.
  3. Клапан переводится в положение 1: проба из колонки 1 вновь направляется в ПИД1.
Пример алгоритма работы СПП

Результатом работы такого алгоритма является , записанная параллельно на ПИД1 и ПИД2.
Как видно из рисунка, разделение на колонке 2 вполне достаточное. При этом в качестве колонки 1 можно использовать колонку с худшими параметрами разделения, чем в том случае, когда она работает одна. Общее время анализа при этом можно сократить.
Второй пример использования такой схемы – делить последовательно на колонках 1 и 2 лёгкие компоненты, а тяжёлые направлять сразу в детектор, мимо колонки 2.
Пример алгоритма работы СПП

Пример работы СПП при переносе пиков на другой детектор

В общем случае может быть использована абсолютно любая пара детекторов. На практике, в зависимости от определяемых компонентов, удобнее пользоваться парой "селективный- неселективный":

Детектор 1 (селективный)Детектор 2 (неселективный)

МСД, ЭЗД, ТИД, ФИД, ПФД
ПИД, ДТП

Рассмотрим работу СПП на примере пары ПИД-МСД


пара ПИД-МСД


пара ПИД-МСД


пара ПИД-МСД


пара ПИД-МСД


Полное автоматическое управление.

  •  Достаточно задать в программе управления хроматографа времена переключения клапана (количество таких переключений не ограничено).
  • Обратная продувка также полностью автоматизирована, как в анализе, так и при продувке после анализа.

Подготовка заказа

Система переключения потоков может быть интегрирована в газовую схему хроматографа на начальном этапе заказа (оговаривается при заказе). Также, им может быть доукомплектован уже установленный у потребителя хроматограф. Установка возможна на все типы хроматографов, выпускаемых СКБ "Хроматэк" и оснащенных управляющим контроллером ПМ2.