Прочие устройства

Описание

Пиролитический испаритель в сочетании с газовым хроматографом или хромато-масс-спектрометром расширяет границы традиционного хроматографического анализа.

Принцип работы

Исследуемые образцы не всегда могут быть проанализированы на газовом хроматографе из-за высокой молекулярной массы или сложности извлечения из исходной матрицы (пробы).

Предварительный пиролиз образца позволяет эффективно решить эту проблему в следующих случаях:

- Высокомолекулярные соединения (полимеры, резины и подобные образцы) разлагаются в пиролитической ячейке в инертной атмосфере на более мелкие фрагменты, которые затем анализируются на хроматографе или хромато-масс-спектрометре. Полученная хроматограмма (пирограмма) позволяет судить о составе исходных образцов.
- Трудоемкое извлечение анализируемых компонентов из твердого анализируемого образца традиционными методами может быть заменено пиролизом, при котором проба, помещаемая в пиролитическую ячейку, подвергается нагреву по заданной программе, анализируемые компоненты десорбируются и разделяются на хроматографической колонке.
- Пиролиз образца в сочетании с реакционными и/или каталитическими процессами приводит к получению новых веществ, пригодных для хроматографирования, при этом направленность реакции позволяет проводить количественный хроматографический анализ образца. 

Применение пиролиза в сочетании с криофокусировкой позволяет получать узкие пики даже для легких компонентов.
В случае микро-термодесорбции используется "мягкий" нагрев образца, достаточный для испарения целевых компонентов, но не приводящий к их пиролизу.
Пиролитический блок и модуль криофокусировки устанавливаются на место испарителя, таким образом обеспечивается минимальный путь пробы до хроматографической колонки. Вместо пиролитического модуля может быть поставлен также модуль термодесорбции, который в сочетании с криоловушкой позволяет реализовать двухстадийную термодесорбцию.
Специально разработанный модуль криофокусировки, устанавливаемый в хроматограф на место испарителя, потребляет минимальное количество углекислоты (8 литровый баллон обеспечивает ежедневную работу устройства более 1 месяца).

Области применения

  • Испарение и пиролиз высококипящих жидких и твердых проб (нефть, нефтяные фракции, каменный уголь, высококипящие синтетические масла  и нефтемасла, синтетические и природные смолы)
  • Определение содержания углеводородов в сланцах, почве и горной породе методом пиролитической газовой хроматографии – масс спектрометрии
  • Пиролиз нелетучих материалов, веществ как синтетического, так и природного происхождения
  • Исследование резин, каучуков, пластмасс, лакокрасочных покрытий и других полимерных материалов методом хроматографии и хромато-масс-спектрометрии
  • Термодесорбция летучих веществ и пиролиз нелетучих органических веществ, материалов  из твердых объектов
  • Исследование методом термодесорбции низкокипящих и высококипящих летучих органических растворителей, технологических добавок и других летучих компонентов в штрихах реквизитов документов в рамках исследований (экспертиз) для определения давности выполнения документов в соответствии с методическими рекомендациями.

Преимущества

  • Устройство позволяет реализовать пиролиз / микротермодесорбцию образца в сочетании с газовой хроматографией (например, ГХ-ПИД) и хромато-масс-спектрометрией (ГХ-МС)
  • Легкие компоненты хорошо элюируются и определяются количественно благодаря модулю криофокусировки
  • Размер пробы до 300 мг позволяет использовать устройство для широкого круга применений
  • Устройство подходит для анализа как твердых, так и жидких образцов
  • Минимальный путь пробы до хроматографической колонки 
  • Автономный модуль управления позволяет использовать устройство как для хроматографов серии Хроматэк-Кристалл, так и для хроматографов сторонних производителей.
Ключевые особенности
Общие характеристики:
Принцип действия
пиролиз или термодесорбция
Образцы для анализа
твердые, жидкие
Управление
с ПК, ПО «Хроматэк-Аналитик»
Габариты блока управления (ДхШхВ), вес
250х150х205 мм, 3.5 кг
Габариты блока пиролиза (ДхШхВ), вес
48х44х108 мм, 0.15 кг
Габариты блока криофокусировки (ДхШхВ), вес
73х73х170 мм, 0.3 кг
Электропитание
220В ± 10% (50 ± 1 Гц)
Максимальная потребляемая мощность
320 Вт
Блок пиролиза
Диапазон температур
от 50 до 900 °С
Точность поддержания температуры
± 1 °С
Скорость нагрева
от 10 до 2500 °С/мин
Шаг задания температуры
1 °С
Программирование скорости нагрева в цикле - число изотерм и ступеней программирования
не ограничено
Ступенчатый пиролиз / термодесорбция в серии анализов*
доступна
Материал контейнеров
Кварц
Размер трубки для пробы (длина, внешний диаметр, внутренний диаметр)
70 мм, 5 мм, 3.4 мм
Максимальный размер пробы** (по массе, по объёму для твёрдого образца - длина х диаметр, рабочий объём трубки)
300 мг, 30 х 3.2 мм, 300 мкл
Максимальное время пиролиза
6 мин
Блок криофокусировки
Охлаждение
углекислота
Минимальная температура (при фокусировке)
от - 50 до +10 °С
Максимальная температура (при десорбции)
от 50 до 350 °С
Точность поддержания температуры
± 1 °С
Скорость нагрева
до 2000 °С/мин
Шаг задания температуры
1 °С
Совместимость с капиллярными колонками
колонки из кварцевого стекла с внутренним диаметром не более 0.32 мм
* - в составе ГХ «Хроматэк-Кристалл» и ПО «Хроматэк Аналитик», ** - по объему или массе, что достигается раньше.

Описание

Предназначен для ввода твердых проб в испаритель. Устанавливается на испаритель. Твердая проба, помещенная в контейнер, вводится в испаритель при перемещении штока шприца. При загрузке нового контейнера с пробой, испаритель герметизируется клапаном. Присоединительная резьба клапана М12*1
Модификации дозатора отличаются в зависимости от типа испарителя (3.2, 4.4, 7.х)

Ключевые особенности
Давление газа-носителя в камере испарителя, не более
0.4 Мпа
Диаметр рабочей камеры контейнера для проб
2,3 мм
Длина рабочей камеры контейнера для проб
10 мм
Габариты (ШхВ)
80х180 мм