ГОСТ Р ИСО 12884 Полициклические ароматические углеводороды (ПАУ)

Метод
Газовый хроматограф:
Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор: МСД
Колонка капиллярная:
Колонка Rxi-5ms 30 m× 0.25 mm× 0.25 mkm или аналогичные
Устройство ввода:
Микрошприц объемом 10мкл или Дозатор ДАЖ-2М (Рекомендуемый вариант ввода автоматический с помощью ДАЖ-2М)
Дополнительное оборудование:
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Описание метода
Некоторые ПАУ считаются потенциальными канцерогенами для человека. ПАУ попадают в атмосферу, прежде всего, в результате сгорания органического ископаемого топлива и древесины. Обычно массовая концентрация ПАУ, состоящих из двух или трех ароматических колец в атмосферном воздухе в черте города составляет от десяти до нескольких сотен нанограммов на кубический метр (нг/м3); для ПАУ с более сложной структурой (состоящих из четырех и более колец), как правило, она составляет не более нескольких нанограммов на кубический метр.
ГОСТ Р ИСО 12884-2007 применяют для отбора проб ПАУ в газообразном состоянии и в виде твердых частиц и определения их общего содержания. Метод позволяет проводить отбор больших по объему проб воздуха (до 350 м3) с помощью насоса достаточно высокой производительности (от 100 до 250 л/мин) и обнаруживать ПАУ на уровне массовой концентрации 0,05 нг/м3 или менее.
Сущность метода. Пробы атмосферного воздуха прокачивают при максимальном расходе 225 л/мин (13,5 м3/ч) через соединенные последовательно фильтр и ловушку для паров, заполненную наполнителем из пенополиуретана (PUF) или стироловой/дивинилбензоловой полимерной смолы (XAD-2). Продолжительность отбора проб может изменяться в зависимости от целей мониторинга и пределов обнаружения. Общий объем отобранного воздуха не должен превышать 350 м3, за исключением случаев, когда перед отбором проб на сорбенты PUF или XAD-2 добавляют дейтерированные аналоги ПАУ либо другие подходящие стандартные вещества в качестве внутренних стандартов для проверки эффективности удерживания. После прокачки через устройство отбора проб фиксированного объема воздуха проводят экстракцию фильтра вместе с картриджем с сорбентом в экстракторе Сокслета. Экстракт пробы концентрируют с использованием концентратора Кудерна-Даниша (либо другим аттестованным методом); при необходимости дальнейшее концентрирование проводят в токе азота и аликвоту анализируют методом хромато-масс-спектрометрии. В результате анализа получают общее содержание каждого ПАУ, находящегося в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц.
МУК 4.1.1044-01 Измерения концентраций полициклических ароматических углеводородов (нафталина, антрацена, фенантрена, флуорантена, пирена и хризена) основано на концентрировании их из воздуха на адсорбент (силохром С -120), экстракции диэтиловым эфиром, упаривании растворителя в мягких температурных условиях до органического масла, реэкстракции хлороформом, газохроматографическом разделении на капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам и количественном определении по извлеченному молекулярному иону.
Нижний предел измерения в объеме экстракта 0,003 мкг.
Методы ГОСТ Р ИСО 12884-2007 и МУК 4.1.1044-01 немного отличаются в исполнении и перечне определяемых компонентов. Есть отличие в извлечении и применяемым реактивам. Но для обоих методов достаточна одна комплектация хромато-масс-спектрометра.

МАТЕРИАЛЫ