Анализ метанола в спирте «Ультра» по ГОСТ Р 56389-2025

Метод
Газовый хроматограф:
Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор: ПИД
Испаритель капиллярный
Колонка капиллярная:
Колонка HP-FFAP 50 m× 0.32 mm× 0.5 mkm
Устройство ввода:
Дозатор ДАЖ-2M (3D парофазный) или Дозатор ДРП-4 (Рекомендуемый вариант ввода автоматический с помощью ДАЖ-2M (3D парофазный))
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000 или Генератор азота
Фильтр каталитической очистки 20.0-03
Описание метода
ГОСТ Р 56389-2025 распространяется на российский этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья, вырабатываемый из пшеницы, и/или ржи, и/или ячменя, и/или пшеницы спельты, и/или полбы в различных соотношениях, произрастающих на территории Российской Федерации. Метанол по ГОСТ Р 56389-2025 для марки российского этилового спирта "Классический" определяется по ГОСТ 30536, для марки "Ультра" по приложению А ГОСТ Р 56389-2025.
Согласно приложению А ГОСТ Р 56389-2025 метиловый спирт в пересчете на безводный спирт определяется в диапазоне от 0,000030 до 0,00030 % включ.
Анализ метанола в российском этиловом спирте «Ультра» по ГОСТ Р 56389-2025 сильно отличается от подхода анализа метанола в ГОСТ 30536. Стандартного комплекта оборудования для реализации метода недостаточно. Согласно требованиям метода дополнительно потребуется парофазный дозатор. Мы предлагаем два варианта:

Дозатор ДРП-4 (ручной)

Дозатор ДРП-4

Дозатор ДАЖ-2M (3D парофазный)

Дозатор ДАЖ-2M (3D парофазный)
Для марки "Классический" анализ метанола проводится путем прямого ввода пробы спирта в испаритель хроматографа. Подход имеет высокую чувствительность, хорошую сходимость и воспроизводимость. Подход авторов в новом методе по приложению А ГОСТ Р 56389-2025 для марки "Ультра" сильно отличается. В основе метода согласно п.А.2 "лежит разделение смеси компонентов равновесной паровой фазы, отобранной из замкнутого объема, методом газовой хроматографии и последующего детектирования метилового спирта пламенно-ионизационным детектором". Классическим парофазным методом, вариант, описанный в МВИ, назвать нельзя поскольку в виале происходит полное испарение пробы и никакого равновесия фаз не происходит. При указанных в методе условиях в виале происходит полное испарение пробы с последующим вводом в колонку газовой пробы.
С применением ДАЖ-2M (3D парофазный) термостатирование, отбор, ввод пробы полностью автоматизированы. При использовании дозатора ДРП-4 отбор и ввод происходит вручную.
При покупке оборудования необходимо учитывать расходные материалы, правильно выбрать септы для виал, например бутил-каучуковые. Кроме этого, учесть количество виал с септами для работы, согласно А.7.2 повторное использование виал запрещено.

Методы:



МАТЕРИАЛЫ