Серосодержащие на ХЛД по ASTM D5504

Метод
Газовый хроматограф:
Хроматэк-Кристалл 9000
Тип детектора:
Детектор Хемилюминесцентный (SeNse), S-конфигурация (включающий очистители He/H2/O2, вакуумный насос, комплект адаптированный для хроматографа ''Хроматэк-Кристалл 9000'')
Примеры используемых капиллярных колонок:
Колонка DB-Sulfur SCD 60*0.32*4.2, #G3903-63001
Колонка Select Low Sulfur 60м*0,32мм #CP8575
Колонка CP-Sil 5 СВ for sulfur, 30m*0.32mm*4mkm, Cat.N СР7529
Устройство ввода:
Кран 6-ти портовый, термостатируемый, инертный к серосодержащим соединениям
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода (следует применять модели ОСЧ)
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Индикатор расхода газа (электронный) 214.5.183.004 или встроенный ИРГД
Аттестованные газовые смеси определяемых серосодержащих компонентов.
Детектор утечек
Описание метода
Метод ASTM D5504 имеет самую высокую чувствительность среди хроматографических методов анализа серосодержащих соединений. Рабочий диапазон составляет 0,01 – 1000 мг/м3. При этом диапазон может быть расширен при использовании дозирующей петли другого объема, приведенный объем справедлив для петли 1мл. Такая высокая чувствительность достигается применением детектора ХЛД.
Хемилюминесцентный детектор SeNse используемый в составе хроматографа «Хроматэк-Кристалл 9000» производится компанией Petroleum Analyzer Company, L.P (PAC). Основные технические характеристики SeNse:
  • Чувствительность ≤ 0,3 пг S/с;
  • Стабильность < 2 % RSD за 2 часа (< 3 % RSD за 24 часа);
  • Линейность > 104;
  • Эквимолекулярность ≤ 10 % RSD;
  • Селективность > 107.

Хроматограф Хроматэк-Кристалл 9000 с детектором хемилюминесцентным SeNse, S-конфигурация

Детектор Хемилюминесцентный (SeNse), S-конфигурация
Детектор ХЛД SeNse обеспечивает высокую чувствительность, стабильность работы, не имеет УВ эффекта гашения пламени, подходит для разных типов углеводородов. Эквимолярный отклик позволяет определять суммарное содержание серы одновременно с качественной идентификацией S-соединений и их классов.

Принцип работы детектора хемилюминесцентного SeNse, S-конфигурация

Разделенные на хроматографической колонке вещества поступают плазменную печь, где соединения серы сгорают до SO2. Диоксид серы восстанавливается в присутствии избыточного количества водорода до различных соединений серы с низкими степенями окисления. Эти соединения затем передаются в реакционную камеру. Туда же поступает озон, генерируемый в озонаторе, вступая в реакцию c этими восстановленными сернистыми соединениями, давая диоксид серы в возбуждённом состоянии. Релаксация возбуждённого диоксида серы в основное состояние происходит с испусканием фотона. Излучаемый свет измеряется с помощью фотоэлектронного умножителя и преобразуется в электрический сигнал.
Часто хроматограф комплектуется для возможности анализировать не только газовые, но также жидкие пробы и сжиженный газ.

ASTM D5504 Стандартный метод определения соединений серы в природном газе и газовых топливах при помощи газовой хроматографии и хемилюминесценции. Standard test method for determination of sulfur compounds in natural gas and gaseous fuels by gas chromatography and chemiluminescence.

МАТЕРИАЛЫ