Определение примесей в МТБЭ

Метод
Газовый хроматограф:
Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор: ПИД
Испаритель капиллярный
Колонка капиллярная:
Метод предлагает три колонки на выбор 50м, 100м, 150м. По нашей практике колонка 100м - самый популярный вариант.
Колонка DB-1, 100м*0.25мм*0.5мкм, Cat.N 122-10AE или RTx-DHA-100, 100м*0.25мм*0.50мкм # 10148
Рекомендуется применять автоматический дозатор Дозатор ДАЖ-2М или Дозатор ДАЖ-2М 3D
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Фильтр 20.0-03 комбинированный
Устройство водоочистки
Стандарты для градуировки и проверки:
СО ПМТБЭ-ПА концентрации 0,1 и 1%

Описание метода
Метил-трет-бутиловый эфир (трет-бутилметиловый эфир, 2-метил-2-метоксипропан, МТБЭ) - один из важнейших эфиров, применяемых в нефтяной отрасли. Является продуктом взаимодействия метанола и изобутилена. Используется как октаноповышающая добавка. Максимально допустимая в России объёмная доля МТБЭ в бензинах - 15%.
Для контроля качества производимого МТБЭ в России разработаны ТУ 38.103704-90 и ГОСТ Р 58282-2018. Для определения массовой доли МТБЭ и состава примесей (спиртов, углеводородов С4-С8) оба метода предлагают использовать насадочную колонку с фазой Твин-60. Такой вариант допустим, но желать хорошего разделения на указанной колонке не приходится. В самих методах приведены хроматограммы, где метил-втор-бутениловый и метил-втор-бутиловый эфиры практически не разделены от основного компонента, поэтому их определение невозможно с высокой точностью. Колонка не дает детального разделения и по многим другим компонентам углеводороды С4, С5, димеры изобутилена. Многие компоненты объединены в группы. Поэтому в тех случаях, когда требуется более детальное разделение и идентификация, стоит применить ASTM D5441 с высокоэффективными капиллярными колонками. Капиллярные колонки позволяют разделять даже такие сложные пары, как транс-2-пентен/трет-бутанол и трет-бутанол/цис-2-пентен.

Методы:

ASTM D5441-21 Стандартный метод анализа метилтретбутилового эфира (МТБЭ) газовой хроматографией. Standard Test Method for Analysis of Methyl Tert-Butyl Ether (MTBE) by Gas Chromatography.
Метод
Газовый хроматограф:
Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор: ДТП
Испаритель насадочный
Колонка насадочная:
Колонка М ss316 3м*2мм, 10% Твин-60 на диатомитовом носителе фракции 0,16-0,25мм
Дополнительное оборудование:
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Стандарты для градуировки и проверки:
СО ПМТБЭ-ПА концентрации 0,1 и 1%

Описание метода
Для контроля качества производимого МТБЭ в России разработаны ТУ 38.103704-90 и ГОСТ Р 58282-2018. Методы позволяют оценить массовую долю МТБЭ, спиртов, углеводородов С4-С8. Для реализации достаточен простой хроматограф с испарителем, колонкой с фазой Твин-60 и ДТП. Но необходимо учитывать, что качество разделения на данной колонке сильно уступает капиллярной предложенной по ASTM D5441, а в обоих МВИ есть ссылка на возможность использования ASTM D5441. В ТУ 38.103704-90 есть примечание в таблице 1 допускающее применение ASTM D5441, а в ГОСТ Р 58282-2018 в таблице 1 указано, что определение примесей и основного вещества выполняется по "п.7.4 или по нормативному документу * ". Под " * " в разделе библиография указан АСТМ Д5441—98(2017).
Так много внимания в данном обзоре уделено правомерности использования капиллярной колонки по той причине, что насадочная колонка не дает нужного разделения компонентов. На практике заказчики в лице НПЗ или производителей МТБЭ недовольны разделительными способностями насадочной колонки, но не всегда видят правомерность применения более высокотехнологичных решений.

Методы:

ТУ 38.103704-90 с изменениями №1-10 Эфир метил-трет-бутиловый (МТБЭ). Технические условия.