Анализ фурановых соединений

Метод
Газовый хроматограф:
Кристалл 2000М или Хроматэк-Кристалл 5000
Детектор:
ПИД
Колонка:
SolGel-WAXms, 30м*0.32мм*0.5мкм, Cat.N 6.913.754
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Оборудование по отбору и подготовке проб масла:
Стандартные образцы для градуировки и проверки работы:
  • СОП массовой доли фурановых производных в трансформаторном масле (Ф-Тр-Эл-10) с массовой долей фуранового производного 10 ppm, 1 флакон 50 мл (50 см3). (НПО Электрум)
  • СОП массовой доли фурановых производных в трансформаторном масле (Ф-Тр-Эл-10, Ф-Тр-Эл-20) с массовой долей фуранового производного 10 и 20 ppm, 10 и 20 ppm, 2 флакон по 50 мл (50 см3). (НПО Электрум)
  • Градуировочный комплект ГСО ТМ-ПА-1 (фурановые производные в трансформаторном масле), предназначенный для определения фурановых производных (фурфурилового спирта, фурфурола, 2-ацетилфурана и 5-метилфурфурола) в трансформаторном масле, поставляется в стеклянном или полимерном флаконе, объем 50мл (СО ТМ-ПА-1 (фурановые производные в трансформаторном масле) является аналогом комплекта Ф-Тр-КН (ГСО 10220-2013).)(ООО Петроаналитика)
  • СО ТМ-ПА-1 (фурановые производные в растворителе), предназначенный для определения фурановых производных (фурфурилового спирта, фурфурола, 2-ацетилфурана и 5-метилфурфурола), поставляется в ампуле, объем 1мл (ООО Петроаналитика)
Описание метода
Фурановые производные являются продуктом старения целлюлозы. Их количественная оценка может служить мерой деградации изоляции. Обычно измеряют следующие фурановые производные:
  • Фурфурол (FAL);
  • Ацетилфуран (ACF);
  • 5-метилфурфурол (MEF);
  • Фурфуриловый спирт (FOL).

Сущность метода:

  • Экстрация определяемых компонентов фурановых производных раствором ацетонитрила (или раствором этанола). Экстракция смесью «Этанол/Вода» допускается только по методике Калачевой Н.И. При экстракции ацетонитрилом чувствительность улучшается примерно на 30%. Экстракцию, как правило, проводят в шприцах или пробоотборниках.
  • Ввод пробы экстракта в хроматограф.
Особенностью применения капиллярной колонки является высокая чувствительность, требуемая чувствительность в 0,1-0,5 мг/кг достигается с запасом. Отсутствует проблема выхода пиков определяемых компонентов на склоне растворителя, присущая насадочным колонкам. Кроме того, капиллярная колонка позволяет анализировать не только фурановые производные, но и Ионол (Агидол). Подробное сравнение методов можно найти в статье Анализ ионола и фурановых соединений в трансформаторном масле
PDF, 614 КB

Отличительные особенности комплексов серии Хроматэк-Кристалл:

  • Использование полуобратной продувки капиллярной колонки. Данная система позволяет продлить срок службы колонки, препятствуя попаданию в неё тяжелых компонентов;
  • Возможность реализовать все популярные методы по диагностике трансформаторных масел (анализ общего газосодержания, определение растворенных газов, воды, ионола, и анализ содержания фурановых соединений) в одном комплексе Хроматэк-Кристалл 5000/9000. Все колонки размещаются стационарно, не требуется изменение газовой схемы при переходе между задачами.
Метод
Газовый хроматограф:
Кристалл 2000М или Хроматэк-Кристалл 5000
Детектор:
ПИД
Колонка:
М ss316 2м*3мм, 15% ПЭГА на полихроме-1 0.2-0.25мм
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Оборудование по отбору и подготовке проб масла:
Стандартные образцы для градуировки и проверки работы:
  • СОП массовой доли фурановых производных в трансформаторном масле (Ф-Тр-Эл-10) с массовой долей фуранового производного 10 ppm, 1 флакон 50 мл (50 см3). (НПО Электрум)
  • СОП массовой доли фурановых производных в трансформаторном масле (Ф-Тр-Эл-10, Ф-Тр-Эл-20) с массовой долей фуранового производного 10 и 20 ppm, 10 и 20 ppm, 2 флакон по 50 мл (50 см3). (НПО Электрум)
  • Градуировочный комплект ГСО ТМ-ПА-1 (фурановые производные в трансформаторном масле), предназначенный для определения фурановых производных (фурфурилового спирта, фурфурола, 2-ацетилфурана и 5-метилфурфурола) в трансформаторном масле, поставляется в стеклянном или полимерном флаконе, объем 50мл (СО ТМ-ПА-1 (фурановые производные в трансформаторном масле) является аналогом комплекта Ф-Тр-КН (ГСО 10220-2013).)(ООО Петроаналитика)
  • СО ТМ-ПА-1 (фурановые производные в растворителе), предназначенный для определения фурановых производных (фурфурилового спирта, фурфурола, 2-ацетилфурана и 5-метилфурфурола), поставляется в ампуле, объем 1мл (ООО Петроаналитика)
Описание метода
Фурановые производные являются продуктом старения целлюлозы. Их количественная оценка может служить мерой деградации изоляции. Обычно измеряют следующие фурановые производные:
  • Фурфурол (FAL);
  • Ацетилфуран (ACF);
  • 5-метилфурфурол (MEF);
  • Фурфуриловый спирт (FOL).

Сущность метода:

  • Экстрация определяемых компонентов фурановых производных раствором ацетонитрила (или раствором этанола). Экстракция смесью «Этанол/Вода» допускается только по методике Калачевой Н.И. При экстракции ацетонитрилом чувствительность улучшается примерно на 30%. Экстракцию как правило проводят в шприцах или пробоотборниках.
  • Ввод пробы экстракта в хроматограф.
Особенностью анализа на насадочных колонках является достаточно низкая чувствительность по сравнению с капиллярными колонками. Низкие значения концентраций от 0,5 мг/кг достигаются не на всех колонках. Основная причина - это выход пиков фурановых соединений на склоне растворителя. При использовании насадочных колонок рекомендуется применять раствор ацетонитрила.
Для анализа фурановых соединений специалисты компании "Хроматэк" рекомендуют использовать капиллярную колонку, применение которой позволяет избежать вышеуказанных проблем. Кроме того, капиллярная колонка позволяет анализировать не только фурановые производные, но и Ионол (Агидол). Подробное сравнение методов можно найти в статье Анализ ионола и фурановых соединений в трансформаторном масле
PDF, 614 КB

Методы:

№ МКХА f № 01-99 (свидетельство аттестации № 2420/67-99) Определение массовой доли фурановых производных в трансформаторных маслах методом газожидкостной хроматографии.Методику можно приобрести обратившись в ЗАО СКБ Хроматэк.
№ МКХА КН-01-12 (ФР.1.31.2015.21310) Методика количественного хроматографического анализа. Определение содержания фурановых производных и антиокислительной присадки ионол в энергетических маслах методом газожидкостной хроматографии.Методика отсутствует в продаже.

Метод
Жидкостный хроматограф:
Хроматэк-Кристалл ВЭЖХ 2014
Насос:
Изократический или градиентный
Кран-дозатор с петлей 20 мкл
Детектор:
Детектор спектрофотометрический (UV-Vis)
Колонка:
C18, 150мм (или 250мм) х 4,6мм х 5мкм с защитной колонкой
Дополнительное оборудование:
Элюенты: ацетонитрил, вода деионизированная
Стандартные образцы для градуировки и проверки работы:
  • СОП массовой доли фурановых производных в трансформаторном масле (Ф-Тр-Эл-10) с массовой долей фуранового производного 10 ppm, 1 флакон 50 мл (50 см3). (НПО Электрум)
  • СОП массовой доли фурановых производных в трансформаторном масле (Ф-Тр-Эл-10, Ф-Тр-Эл-20) с массовой долей фуранового производного 10 и 20 ppm, 10 и 20 ppm, 2 флакон по 50 мл (50 см3). (НПО Электрум)
  • Градуировочный комплект ГСО ТМ-ПА-1 (фурановые производные в трансформаторном масле), предназначенный для определения фурановых производных (фурфурилового спирта, фурфурола, 2-ацетилфурана и 5-метилфурфурола) в трансформаторном масле, поставляется в стеклянном или полимерном флаконе, объем 50мл (СО ТМ-ПА-1 (фурановые производные в трансформаторном масле) является аналогом комплекта Ф-Тр-КН (ГСО 10220-2013).)(ООО Петроаналитика)
  • СО ТМ-ПА-1 (фурановые производные в растворителе), предназначенный для определения фурановых производных (фурфурилового спирта, фурфурола, 2-ацетилфурана и 5-метилфурфурола), поставляется в ампуле, объем 1мл (ООО Петроаналитика)
Описание метода
Фурановые производные являются продуктом старения целлюлозы. Их количественная оценка может служить мерой деградации изоляции. Обычно методами ВЭЖХ измеряют следующие фурановые производные:
  • 5-гидроксиметил-2-фурфурола (5HMF);
  • 2-фурфурол (2FAL);
  • 2-ацетофуран (2ACF);
  • 5-метил-2-фурфурол (5MEF).

Сущность метода:

  • Экстрация определяемых компонентов фурановых производных ацетонитрилом (или метанолом). Экстракция метанолом допускается только по методике РД 34.43.206-94. При работе по ГОСТ IEC 61198-2014 можно выделять фурановые производные с использованием силикагелевого картриджа;
  • Ввод подготовленной пробы в хроматограф.
Особенностью анализа на ВЭЖХ является высокая чувствительность, на порядки превышающая возможности газохроматографического метода. Метод позволяет анализировать фурановые соединения на уровне 0.05 мг/кг и ниже. Кроме того, в режиме программирования состава элюента может определяться и ионол. Подробное сравнение методов можно найти в статье Анализ ионола и фурановых соединений в трансформаторном масле
PDF, 614 КB

Методы:


МАТЕРИАЛЫ