Жирнокислотный состав ГОСТ 30418, ГОСТ 30623, ГОСТ 32915, ГОСТ 31663, ГОСТ 31754

Метод
Газовый хроматограф:
Кристалл 2000М или Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор: ПИД
Применяемые хроматографические колонки:
Колонка SolGel-WAXms, 30*0.32*0.5
Колонка SolGel-WAXms, 60*0.32*0.5
Колонка HP-FFAP, 50*0.32*0.5 #19091F-115E
Колонка FAME, 100м*0.25мм*0.25мкм (делит ЦИС и ТРАНС изомеры)
Колонка RTX-2330, 105*0.25*0.2 #10729 (делит ЦИС и ТРАНС изомеры)
Устройство ввода:
Дозатор ДАЖ-2М или Дозатор ДАЖ-2M (3D)
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000 или Генератор азота
Фильтр 20.0-02 (при использовании ГН из баллонов)
Описание метода
Перед вводом любой пробы в хроматограф для анализа жирно-кислотного состава требуется пробоподготовка. Пробоподготовка заключается в превращении жирных кислот в метиловые эфиры и описывается в применяемом МВИ или в МВИ есть ссылка на специализированный метод, например ГОСТ 31665-2012 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот.
Аттестованных методов анализа жирных кислот огромное количество, но хроматограф необходимый для их решения может быть один. Отличия в комплектации заключаются только в применяемой хроматографической колонке. Как правильно подобрать колонку? Выбор колонки зависит от применяемых МВИ, типа проб, задач, которые ставятся перед исследователем.
Если требуется выполнять анализ ЖКС растительных масел для контроля качества, определения фальсификации, контроля эруковой кислоты достаточно использовать колонки WAX 30 - 60м или HP-FFAP, 50*0.32*0.5. Эти колонки не разделяют часть компонентов, в частности, цис- и трансизомеры С18:1, С18:2, С18:3 кислот. Насадочные колонки на сегодняшний день, как правило не применяются для анализа ЖКС, т.к. имеют значительно худшие характеристики деления в сравнении с капиллярными.
Для проб молока и молочных продуктов в соответствии ГОСТ 32915-2014, контроля содержания трансжиров (особенно актуально для маргарина, спредов, заменителей какао, продуктов детского питания), контроля содержания Омега жиров, определения фальсификации молочной продукции применяются колонки способные разделять цис- и трансизомеры метиловых эфиров жирных кислот. Это специализированные колонки, например CR-FAME, 100м*0.25мм*0.25мкм, #6.918.681.
Анализы ЖКС особенно на длинных колонках долгие, как правило больше часа. Сократить анализ возможно с переходом на водород в качестве газа-носителя. Источником водорода в этом случае может выступать генератор водорода ''Кристалл Ультра'' с автоматической регенерацией фильтров.
Для настройки хроматографической системы и контроля стабильности ее работы могут потребоваться стандартные образцы:
  • 37 Component FAME Mix, Cat.N CRM47885, Supelco
  • Linolenic Acid Methyl Ester Isomer Mix (C18:3, 8 isomers), Cat.N CRM47792 (Supelco)
  • Linoleic Acid Methyl Ester Mix (C18:2, 4 isomers cis & trans), CRM47791 (Supelco)
Эти стандарты рекомендуем приобрести самостоятельно т.к. их перевозка должна осуществляется при -20градС. Поставщик стандартов - Sigma Aldrich российское представительство

Методы:



МАТЕРИАЛЫ