ГОСТ Р 57975.2-2017 Газ нефтяной попутный. Серосодержащие.

Метод
Газовый хроматограф:
Кристалл 2000М или Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Сульфинертные линии, контактирующие с пробой
Детектор ПФД - 2шт
Применяемые капиллярные колонки:
Колонка BP-5, 60м*0.53мм*5.0мкм
Колонка GS-GasPro 30м*0.32мм, Cat.N 113-4332
Колонка с 1-й или 5-й фазой длиной 30-60м, диаметром 0,32мм, пленкой 4-5мкл
Устройство ввода:
Краны 6-ти или 10-ти портовые, термостатируемые (автоматические или ручные, краны Valco или Хроматэк)
Испаритель капиллярный - 2шт
Клапан 3-х ходовой - 2шт
Тройник для подключения капиллярных колонок - 2шт
Трубопровод, обогреваемый с внутренней трубкой из инертного к серосодержащим соединениям материала - 1шт
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Фильтр каталитической очистки воздуха от органических примесей
Индикатор расхода газа (электронный) 5.183.004
Аттестованные газовые смеси определяемых серосодержащих компонентов.

Описание метода
ГОСТ Р 57975.2 позволяет анализировать в попутном нефтяном газе, а также в природных газах серосодержащие соединения: сероводород, меркаптаны С1 - С4, карбонилсульфид, дисульфида углерода, алкилсульфиды, алкилдисульфиды, тетрагидротиофен, тиофен и его производные, бензотиофен. Стандарт отличается от ГОСТ Р 53367 и ГОСТ 34723 большим перечнем компонентов и большим диапазоном определяемых концентраций.
Диапазон измерений ГОСТ Р 57975.2-2017
Компонент
Диапазон массовой доли, % (массовой концентрации, мг/м3)
  Сероводород   От 0,0002 до 0,1 включ. (от 0,2 до 100 включ.)
  Серооксид углерода (карбонилсульфид)



От 0,0002 до 0,05 включ. (от 0,2 до 50 включ.)





  Метилмеркаптан
  Этилмеркаптан
  Диметилсульфид
  Дисульфид углерода (сероуглерод)
  Изопропилмеркаптан
  н-Пропилмеркаптан
  2-Метил-2-пропилмеркаптан (трет-бутилмеркаптан)
  2-Метил-1-пропилмеркаптан (изобутилмеркаптан)
  1-Метил-1-пропилмеркаптан (втор-бутилмеркаптан)
  Метилэтилсульфид
  н-Бутилмеркаптан
  Диэтилсульфид
  Диметилдисульфид
  2-Метилтиофен
  З-Метилтиофен
  Тиофен
  Тетрагидротиофен (тиофан)
  Метилэтилдисульфид
  2-Этилтиофен
  2,5-Диметилтиофен
  Метилизопропилдисульфид
  Диэтилдисульфид
  Метил-н-пропилдисульфид
  Бензотиофен   От 0,001 до 0,05 включ. (от 1 до 50 включ.)

Детектор пламенно-фотометрический (ПФД) имеет высокую чувствительность, селективность и низкую стоимость. Но к сожалению у него есть и отрицательные качества. Нужно отметить, что ПФД имеет эффект гашения сигнала, поэтому разрешение между ССС и углеводородами должно быть не меньше 1. Для оценки степени разделения между серосодержащими компонентами и углеводородами в газе нужно провести анализ газа при условиях, где селективность ПФД уменьшится (меняя соотношение водород:воздух), и на хроматограмме будут видны пики углеводородов. Кроме этого, детектор нелинейный поэтому градуировка выполняется путем построения градуировочного графика функции lg(y) = K1*lg(x) + K0, где «y» – количество вещества, «x» – отклик детектора (площадь пика). В ГОСТ Р 57975.2 кроме кранов используют как правило и испарители для возможности ввода пробы шприцем. Ввод пробы шприцем через испарителей нужен для градуировки некоторых ССС по жидким растворам, а также для анализа неизвестной пробы когда ввод краном менее удобен.

Методы: