МВИ Э 02-05 примеси в газообразном и жидком кислороде

Метод
Хроматографический комплекс на базе:
Хроматэк - Кристалл 5000
Детекторы: ПИД - 2шт
Метанатор
Хроматографическая колонка:
HP-PLOT AL2O3/S, 25м*0.32мм*8мкм, Кат.№ 19091P-S12
М ss316 1/8'' (тип 3) 1.5*2.1, Carboxen 1000 60/80
Устройство ввода:
Кран 6-портовый (ручной), Кат.№ КрД6.3-16(1.1).КК.РН - 2шт
Кран 6-портовый (ручной), Кат.№ КрП6.2-16(1.1).КК.РН - 1шт
Дополнительное оборудование:
Кронштейн кранов 214.6.138.010-01
Расходомер-счетчик газа
Концентратор 214.5.884.075 наполнение 30% триэтиленгликоль на диатомитовом носителе 0,4-0,6мм
Концентратор 214.5.884.075 (заполнение кварц 0,25-0,5 мм)
Аттестованные газовые смеси (ПГС) для градуировки прибора
Сосуд Дьюара (0.5 л)
Пробоотборник жидкого кислорода
Фильтр 20.0-01 (кат. очистка воздуха от органических примесей)
Описание метода
Метод позволяет измерять массовые концентрации диоксида углерода, дисульфида углерода и углеводородов группы С1-С6 в кислороде техническом и медицинском (газообразном и жидком). Методика предназначена для контроля качества продукции и для наладки технологического режима.

Компонент

Диапазоны измерений массовой концентрации, мг/м3 (в газообразном кислороде) и мг/дм3 (в жидком кислороде )

Ориентировоч­ный предел определения, мг/м3 для газообразного (мг/дм3 для жидкого)


Диапазон 1

Используется при контроле качества продукции

Диапазон 2

Используется при на­ладке технологического режима

диоксид углерода

от 0,050 до 1,00

свыше 1,00 до 100

0,01

дисульфид углерода

от 0,010 до 0,060

свыше 0,060 до 2,5

0,005

метан

от 0,050 до∙50

свыше 50 до 400

0,01

ацетилен

от 0,010 до 0,060

свыше 0,060 до 2,5

0,01

этан

от 0,050 до∙50

свыше 50 до 400

0,01

этилен

от 0,050 до∙50

свыше 50 до 400

0,01

пропан

от 0,050 до∙50

свыше 50 до 400

0,01

пропилен

от 0,050 до 6,0

свыше 6,0 до 20

0,01

н-бутан

от 0,050 до 6,0

свыше 6,0 до 20

0,02

бутилен

от 0,050 до 6,0

свыше 6,0 до 20

0,02

н-пентан

от 0,050 до 0,50

свыше 0,50 до 1,00

0,02

н-гексан

от 0,050 до 0,50

свыше 0,50 до 1,00

0,02

В зависимости от требований могут быть реализованы различные варианты комплектации оборудования. Данный вариант только для анализа углеводородов группы С1-С6.
Отбор проб осуществляется путем криогенного концентрирования. Для углеводородов группы С1-С6 в концентраторы, заполненные Хромосорбом Р, 60/80 меш, с 30% триэтиленгликоля. Для диоксида углерода в концентраторы, заполненные кварцем. Для криоконцентрирования применяется Кронштейн кранов 214.6.138.010-01. Кронштейн выпускается в нескольких исполнениях. Исполнение выбирается в зависимости от количества используемых концентраторов. Концентратор устанавливается на кронштейн кранов и помещается в сосуд Дьюара с жидким кислородом для охлаждения. Поток пробы (ПГС при градуировки) настраивается на определенную скорость с помощью расходомера-счетчика. Определяемые компоненты конденсируются в холодном концентраторе. По окончании отбора концентратор перекрывается. После нагревается и сконцентрированные вещества переносятся потоком газа-носителя в хроматограф. Хроматографическое разделение проводят на соответствующей колонке. Углеводороды группы С1-С6 на насадочной колонке с Порапаком N или капиллярной колонке HP-PLOT Al2O3 S. Качество разделения на капиллярной колонке выше, поэтому она чаще применяется. Диоксид углерода на колонке с сорбентом Carboxen 1000.

Методы:

МВИ Э 02-05 Методика выполнения измерений. Массовой концентрации диоксида углерода, дисульфида углерода и углеводородов группы С1-С6 в газообразном и жидком кислороде газохроматографическим методом.

МАТЕРИАЛЫ