Определение примесей в гелии без концентрирования

Гелий высокой чистоты используется в полупроводниковой индустрии, лазерных технологиях, а также в хроматографии. В зависимости от степени чистоты газа, гелий классифицируют по маркам 5.0 (99.999%), 5.5 (99.9995%), 6.0 (99.9999%). В качестве примесей контролируют содержание неона, водорода, аргона, кислорода, азота, метана, оксида углерода и диоксида углерода. Причем в сверхчистом гелии концентрации таких компонентов как кислород и метан не должны превышать 0.1 ppm (1∙10^-5%).

Пульсирующий разрядный детектор (ПРД-ГИД)

Для определения примесей на следовых уровнях наилучшим образом подходит детектор ПРД благодаря его высокой чувствительности и возможности регистрировать широкий спектр компонентов. ПРД характеризуется высокой чувствительностью. Минимальная определяемая концентрация зависит от природы соединения. В большинстве случаев ПРД способен детектировать порядка 10–50 пг вещества, что эквивалентно примерно 10–50 ppb. Линейный динамический диапазон ПРД составляет 1×10⁴.

Принцип работы детектора ПРД базируется на ионизации компонентов путем пульсирующего разряда потока гелия. Классический ПРД является универсальным детектором, за исключением неона, т.к. его энергия ионизации (21.56 eV) выше энергии атомов гелия в метастабильном состоянии (19.77 eV). Детектирование неона возможно на модифицированном ПРД путем его непосредственной ионизации в камере детектора.

Контроль примесей с ультранизкими концентрациями требует использования высокочистого гелия в качестве газа-носителя. Дополнительная очистка газа-носителя перед входом в хроматограф проводится на геттерном фильтре, который обеспечивает поглощение кислорода, азота, водорода, воды, метана, оксида и диоксида углерода. Содержание данных примесей на выходе геттерного фильтра составляет менее 10 ppb.

Удобство комплектации - анализ без использования концентрирования. Высокая чувствительность достигается использованием детектора ПРД. Все элементы схемы (коллекторы, соединители, регуляторы расхода и давления газа, элементы уплотнения колонок), используемые в хроматографе исключают диффузию компонентов из воздуха. Это требуется для работы детектора и получения правильных результатов. Высокие требования герметичности достигаются применением правильных материалов и технологий. Поскольку все анализируемые компоненты невозможно разделить на одной колонке, используется комбинация двух капиллярных колонок с краном-переключателем потоков газов. Таким образом, компоненты кроме диоксида углерода, разделяются на колонке с молекулярными ситами, а диоксид углерода определяется на колонке с полимерным сорбентом.

Компоненты и диапазон определяемых концентраций:

Компоненты	Диапазон концентраций, %
Неон	0.5 – 20 ppm
Водород	0.5 – 20 ppm
Аргон	0.1 – 20 ppm
Кислород	0.1 – 20 ppm
Азот	0.1 – 20 ppm
Метан	0.1 – 20 ppm
Оксид углерода	0.1 – 20 ppm
Диоксид углерода	0.1 – 20 ppm

Детектора ПРД-ГИД разработан и производится ЗАО СКБ Хроматэк.