Определение серосодержащих и общей серы в СУГ по ФР.1.31.2020.37947, ФР.1.29.2021.40985, ГОСТ 35228-2024

Метод
Газовый хроматограф:
Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор ПФД или ПФД с ПИ-датчиком, допустим любой другой сероселективный детектор - 2шт
Сульфинертные линии, контактирующие с пробой
Применяемые капиллярные колонки:
Колонка BP-5, 60м*0.53мм*5.0мкм
Колонка GS-GasPro 30м*0.32мм, Cat.N 113-4332
Устройство ввода:
Краны 6-ти или 10-ти портовые, термостатируемые (автоматические или ручные, краны Valco или Хроматэк)
Испаритель капиллярный - 2шт
Кран-дозатор сжиженных газов (опционально) - 2шт
Испаритель сжиженного газа - 1шт
Клапан 3-х ходовой - 2шт
Тройник для подключения капиллярных колонок - 2шт
Трубопровод, обогреваемый с внутренней трубкой из инертного к серосодержащим соединениям материала - 1шт
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Фильтр каталитической очистки воздуха от органических примесей
Индикатор расхода газа (электронный) 5.183.004
Аттестованные газовые смеси определяемых серосодержащих компонентов.
Описание метода
Метод ФР.1.31.2020.37947 разработан ВНИИУС и распространяется на сжиженные углеводородные газы (СУГ). Позволяет определять индивидуальные серосодержащие соединения в диапазоне от 0,0001 до 0,05% элементарной серы. Полученные данные используют для расчета значений меркаптановой и общей серы по ФР.1.29.2021.40985.
Метод предлагает использовать детектор ПФД, хотя допускается применение и других чувствительных сероселективных детекторов. По методике измерений определяются сероводород, карбонилсульфид, меркаптаны, сульфиды, дисульфиды, тиофены и тиофаны. Важным моментом является выбор принципа ввода пробы СУГ. Метод устанавливает 2 варианта на выбор пользователя.
  1. Ввод жидкой пробы СУГ
  2. Ввод разгазированной пробы СУГ
При выборе нужно учитывать, что ввод жидкой пробы СУГ требует проведение градуировки также по СО СУГ. Это возможно, но значительно дороже. Так, комплект СО СУГ, включающий все серосодержащие компоненты на четыре градуировочных уровня, может превысить стоимость хроматографа. Вариант с газообразными СО значительно дешевле, а использование испарителя потока сжиженных газов Хроматэк и автоматических кранов не только не усложнят работу химика, а наоборот, упростят ее. Наша рекомендация - использовать вариант с разгазированием и ввод газообразной пробы.
Метод учитывает "гашение" сигнала детектора ПФД углеводородами и рекомендует контролировать разделение ССС и углеводородов. Для такого контроля удобно применять ПФД с ПИ-датчиком. Детектор ПФД с ПИ-датчиком представляет собой детектор ПФД, снабженный коллекторным электродом, аналогичном используемому в детекторе ПИД. Данный коллекторный электрод позволяет проводить анализ органических соединений по каналу ПИД одновременно с анализом и серосодержащих соединений по каналу ПФД.

Методы:

ФР.1.31.2020.37947 Определение массовой доли индивидуальных серосодержащих соединений методом газовой хроматографии. (Разработчик ОАО "ВНИИУС")
ФР.1.29.2021.40985 Определение массовой доли меркаптановой и общей серы на основе данных о компонентном составе методом газовой хроматографии. (Разработчик ОАО "ВНИИУС")

МАТЕРИАЛЫ