ASTM D4815 определение кислородсодержащих соединений и общего кислорода

Используемые устройства
Метод
Газовый хроматограф:
Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детекторы:
ПИД - 1шт
Испаритель капиллярный
Колонки:
Колонка капиллярная неполярная;
Колонка насадочная 20% ТСЕР на 80/100 chrom P AW 56 см, 1/16” или аналог;
Кран 10-ти портовый автоматический, термостатируемый
Рекомендуется применять автоматический дозатор Дозатор ДАЖ-2М или Дозатор ДАЖ-2М 3D
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода
Компрессор воздуха
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Фильтр 20.0-03 комбинированный
Устройство водоочистки

Описание метода
Стандарт устанавливает метод определения эфиров и спиртов в бензинах. Определяются следующие оксигенаты: метил-трет-бутиловый эфир (МТБЭ), этил-трет-бутиловый эфир (ЭТБЭ), трет-амил-метиловый эфир (ТАМЭ), диизопропиловый эфир (ДИПЭ), метанол, этанол, изопропанол, н-пропанол, изобутанол, трет-бутанол, втор-бутанол, н-бутанол, трет-амиловый спирт. Эфиры определяются в диапазоне от 0,2 до 20 масс.%, спирты от 0,2 до 12 масс.%.
Сущность метода. К пробе добавляется внутренний стандарт, например 1,2-диметоксиэтан. После ввода проба попадает на полярную колонку TCEP, где отсекаются легкие углеводороды, а оксигенаты и тяжелые углеводороды с помощью крана переносятся в неполярную колонку. Переключение настраивается после выхода метилциклопентана. Спирты и эфиры на неполярной колонке отделяются от попавших углеводородов и детектируются ПИД. После выхода бензола и ТАМЭ кран возвращается в начальное положение. Количественный расчет выполняется относительно введенного внутреннего стандарта.
Схема ASTM D4815
Метод может совмещаться с ГОСТ 33898-2016 (ASTM D5580) для анализа содержания бензола, толуола, этилбензола, п/м- и о-ксилола, и более тяжелых ароматических углеводородов, а также общего содержания ароматических углеводородов в товарном бензине с изменением комплектации.
Стандарт ASTM D4815 широко применяется в мире для контроля содержания оксигенатов в товарных бензинах, однако для России наибольшее применение имеет метод ГОСТ EN 13132. ГОСТ EN 13132 внесен в ТР ТС и основные ГОСТ на товарные бензины.

Методы:

ASTM D4815 Стандартный метод определения МТБЭ, ЭТБЭ, ТАМЭ, ДИПЭ, трет-амилового спирта и спиртов С14 в бензине методом газовой хроматографии. Standard Test Method for Determination of MTBE, ETBE, TAME, DIPE, tertiary-Amyl Alcohol and C1 to C4 Alcohols in Gasoline by Gas Chromatography.