О поверке микрошприцев и узлов дозирования в составе дозаторов и не только…

В статье рассмотрены основные моменты, возникающие при вводе в эксплуатацию оборудования в лаборатории или по подтверждению пригодности оборудования к применению по назначению в лаборатории.

Процитируем последовательно основные пункты ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 "Общие требования к компетентности испытательных лабораторий" (ISO/IEC 17025:2017, IDT) с целью пояснения достижения цели компетентности лаборатории, не касаясь требований к организации процессов в лаборатории:

п.6.4.1 "Лаборатория должна иметь доступ к оборудованию (включая, но не ограничиваясь, средства измерения, программное обеспечение, эталоны, стандартные образцы, справочные данные, реактивы, расходные материалы или вспомогательные устройства), которое необходимо для надлежащего осуществления лабораторной деятельности и которое может повлиять на ее результаты".

6.4.5 Оборудование, используемое для измерений, должно обеспечивать точность и/или неопределенность измерений, требуемые для обеспечения достоверного результата.

6.4.6 Измерительное оборудование должно быть калибровано, если:

• точность и неопределенность измерений влияют на достоверность представляемых результатов; и/или

• калибровка оборудования требуется для установления метрологической прослеживаемости представляемых результатов.

К видам оборудования, оказывающим влияние на достоверность представленных результатов, можно отнести оборудование, служащее для:

• прямого измерения определяемой величины, например применение весов для измерения массы;

• внесения поправок в измеренные значения, например измерения температуры;

• получения результата измерения путем вычислений на основе значений нескольких величин.

а также:

6.5.1 Лаборатория должна установить и поддерживать метрологическую прослеживаемость результатов своих измерений, связывая их с соответствующей основой для сравнения посредством документированной непрерывной цепи калибровок, каждая из которых вносит свой вклад в неопределенность измерений.

То есть, другими словами, должно быть выполнено следующее:

1. оборудование должно быть допущено к применению в сфере, подлежащей метрологическому контролю (или, другими словами, сертифицировано)
2. оборудование должно пройти процедуры проверки на предприятии изготовителе по подтверждению его заявленных технических и метрологических характеристик,
3. в случае если для оборудования нормативно закреплена такая процедура, то оборудование должно быть подвергнуто процедуре градуировки (или калибровки) в лаборатории,

Технические условия для отечественных производителей должны содержать разделы (ГОСТ 2.114. ЕСКД. Технические условия. Межгосударственный стандарт – Россия, Беларусь, Казахстан, Украина): 

• технические требования;

• требования безопасности;

• требования охраны окружающей среды;

• правила приемки;

• методы контроля;

• транспортирование и хранение;

• указания по эксплуатации;

• гарантии изготовителя.

Свидетельство на средство измерения (в ранних редакциях документ носил название – сертификат) подтверждает возможность серийного выпуска оборудования в определенный интервал времени (обычно 5 лет), по истечении которого по законодательству должны быть проведены новые испытания для подтверждения характеристик. Если технические характеристики оборудования не изменяется, то действие свидетельства продляется.

Свидетельство не подтверждает, что были испытаны именно те образцы оборудования, которые находятся в лаборатории.

На оборудование распространяется действие свидетельства, в период действия которого было изготовлено данное оборудование.

Для программного обеспечения, являющегося неотъемлемой частью оборудования, в соответствии с законом № 102-ФЗ  "Об обеспечении единства измерений" в целях предотвращения несанкционированных настройки и вмешательства в программное обеспечение средств измерений, которые могут привести к искажениям результатов измерений от 26 июня 2008 г. введен регламент на испытания в виде Рекомендаций по метрологии Р 50.2.077-2014  "Испытания программного обеспечения средств измерений ".

Метрологическая аттестация программного обеспечения, являющегося неотъемлемой частью оборудования, которая подразумевает оценку влияния программного обеспечения на результат анализа, законодательно не требуется.

Процедуры проверки на предприятии изготовителе включают в себя приемосдаточные испытания. Для средств измерения проводится первичная поверка.

Поверка выполняется в соответствии с методикой поверки, которая утверждается при сертификации оборудования как средства измерения. При поверке применяется оборудование, стандартные образцы и материалы, перечисленные в приложении к сертификату и в методике поверки.

В отличие от процедуры сертификации оборудования при поверке допускается использовать другие основные, дополнительные средства поверки и материалы с характеристиками не хуже, указанных в методике поверки.

Для целей сертификации оборудования как средства измерения применяются только те стандартные образцы (ГСО или МСО), которые приведены в приложении к сертификату средства измерения.

Градуировка (или калибровка) оборудования с определенной периодичностью проводится по методике выполнения измерений. Методы градуировки, периодичность, стандартные образцы, приготовление градуировоных растворов приведены в методике выполнения измерений.

Методика выполнения измерений должна соответствовать (для России) ГОСТ Р 8.563 "Методики (методы) измерений". В стандарте применены термины и основные положения по ГОСТ Р ИСО 5725 части 1-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений ".

Применение других стандартов, например ASTM, EN, ISO регламентируется документацией, принятой на предприятии. Но в любом случае в стандарте приведены разделы: назначение, диапазон измерений, требование к оборудованию, методика анализа, методика градуировки, показатели точности.

При периодической поверке руководствуются указаниями методики поверки. Например, в ГОСТ 8.729-2010 "Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки." приведены операции поверки:

Наименование операции	Номер пункта методики	Проведение операции при
		выпуске из производства	выпуске из ремонта	периодической поверке
Внешний осмотр	6.1	Да	Да	Да
Подтверждение соответствия программного обеспечения	6.4	Да	Да	Да
Опробование:	6.2
- определение уровня флуктуационных шумов	6.2.1	Да	Да	Да1
- определение дрейфа нулевого сигнала	6.2.2	Да	Да	Да1
- определение предела детектирования	6.2.3	Да	Да	Да1
Определение метрологических характеристик:	6.3
определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала	6.3.1	Да	Да	Да1
определение изменения выходного сигнала за 48 часов непрерывной работы3 комплекса	6.3.2	Нет	Да	Нет
определение показателей точности результатов измерений, установленных в НД на методику измерений	6.3.3	Нет	Нет	Да2
1 При отсутствии НД на методику измерений, аттестованную в установленном порядке. 2 При наличии НД на методику измерений. 3 При утверждении типа и периодических испытаниях. Допускается уменьшать время непрерывной работы до 8 часов.

В соответствии с указаниями ГОСТ и методик поверок хроматографов серии "Хроматэк-Кристалл" при наличии методики выполнения измерений достаточно доказать, что оборудование пригодно для методики выполнения измерений.

По таблице "Операции поверки" (см. выше) при наличии методики выполнения измерений необходимо определить показатели точности результатов измерений, установленных в методике выполнения измерений.

Для подтверждения соответствия программного обеспечения введена отдельная процедура, входящая в операции поверки, которая во вновь разрабатываемых методиках поверки является обязательной.

По описанной в методике поверки процедуре проводится проверка хэш-кода файла метрологически значимого модуля программного обеспечения.

После описания основных моментов, определяющих требования по достижению точности результатов анализа в лаборатории рассмотрим некоторые частности.

Микрошприцы в составе дозатора

Микрошприцы Hamilton, SGE, SGE-Chromatec и узлы дозирования, конструктивно включающие микрошприцы, поставляются и используются в дозаторах автоматических жидкостных ДАЖ- 2М, а также в парофазных дозаторах ДРП (далее - дозаторы). Дозаторы являются составной частью комплекса аппаратно-программного на базе хроматографов газовых "Кристалл 2000М", "Хроматэк-Кристалл 5000", "Хроматэк-Кристалл 9000".

Дозатор, а также микрошприц (или узел дозирования), входящий в комплект дозатора, не предназначен для прямого измерения величины дозируемого объема и процедура аттестации (или калибровки) для дозатора не предусмотрена.

Дозатор не имеет метрологических характеристик и, соответственно, не внесен в Государственный реестр средств измерений, поэтому самостоятельным средствам измерения не являются.

В соответствии с методикой поверки поверяется средство измерения – комплекс (или хроматограф), который может иметь в своем составе дозатор. По методике поверки в этом случае определяются метрологические характеристики "относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) выходного сигнала" в автоматическом режиме. Также в случаях, оговоренных методикой поверки, определяется "изменение выходного сигнала за 48 часов непрерывной работы ".

При наличии утвержденной методики выполнения измерений (МВИ) в соответствии с указаниями методики поверки допускается проводить определение показателей точности результатов измерений, всего комплекса с дозатором.

Определение самостоятельной характеристики дозатора из состава комплекса (точность абсолютного объема дозирования и воспроизводимость объема дозирования в жидкой, парогазовой или газовой фазе) не требуется.

Программное обеспечение

В соответствии с законом №102-ФЗ "Об обеспечении единства средств измерений" от 26 июня 2008 года Статья 12: "Тип стандартных образцов или тип средств измерений, применяемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежит обязательному утверждению. При утверждении типа средств измерений устанавливаются показатели точности, интервал между поверками средств измерений, а также методика поверки данного типа средств измерений. "

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии утвердило тип средств измерений с оформлением свидетельства, и зарегистрировало в Государственном реестре следующие средства измерения (на основе газовых хроматографов), выпускаемые ЗАО "СКБ Хроматэк ".

Зарегистрированы:

• хроматографы газовые Кристалл 2000М",

• хроматографы "Хроматэк –Кристалл 9000",

• хроматографы "Хроматэк-Кристалл 7000" промышленные,

• хроматографы газовые портативные "Хроматэк-Газохром 2000",

• комплексы аппаратно-программные для медицинских исследований на базе хроматографа "Хроматэк-Кристалл 5000".

 Программное обеспечение "Хроматэк Аналитик" 214.00045-51 единое для всех выпускаемых СКБ Хроматэк хроматографов, входит в состав перечисленных средств измерений согласно свидетельствам об утверждении типа средств измерений и описанию типа средств измерений.

Программное обеспечение "Хроматэк Аналитик" актуализировано для использования только с перечисленными средствами измерений и является их неотъемлемой частью. Формально программное обеспечение "Хроматэк Аналитик" прошло испытание на утверждение типа средств измерений в составе хроматографа (или комплекса). Влияние программного обеспечения на метрологические характеристики в этом случае не учитывается.

Метрологическая аттестация программного обеспечения с целью определения его влияние на результаты анализа по законодательству в обязательном порядке проводиться не должна.