Анализ алкоголя алкилнитритным методом с автоматической пробоподготовкой
Метод
Газовый хроматограф:Хроматэк-Кристалл 5000/9000
Детектор:
ПИД или ДТП
Возможные колонки:
Колонка М 2м*3мм, 10% ДНФ на Хроматоне N AW DMCS 0.16-0.2 (рекомендуемая, имеет лучшие характеристики)
Колонка М 2м*3мм, 7% ПФМС-4 Хроматон NAW 0.16/0.20мм
Колонка M 2м*3мм, 20% ПЭГ-1500 на ИНЗ-600, модифицированном серебром N AW DMCS 0.16-0.2
Могут применяться другие колонки согласно рабочему нормативному документу
Устройство ввода:
Испаритель насадочный
Дозатор ДАЖ-2M (3D парофазный) исполнение для алкилнитритного метода
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода (при использовании ПИД)
Компрессор воздуха (при использовании ПИД)
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Комплект СО этанола в воде ВРЭ-1 (8 ампул по 5 мл)
Дополнительное оборудование для пробоподготовки:
- Виала 20мл под кримпер
- Колпачок алюминиевый с септой под кримпер
- Кримпер настольный или ручной
- Декаппер для удобного снятия колпачков
- Микрошприц автоматический SGE-Chromatec eVol XR 2.835.002 (включает сменные шприцы 5, 100, 1000 мкл)
- Дозатор сменный 1000 мкл 214.4.464.097 (для микрошприца SGE-Chromatec eVol XR) для трихлоруксусной кислоты
- Дозатор сменный 1000 мкл 214.4.464.097 (для микрошприца SGE-Chromatec eVol XR) для и-пропанола
- Химические реактивы для пробоподготовки (растворы нитрита натрия, трихлоруксусной кислоты, и-пропанол (внутренний стандарт))
Описание метода
Алкилнитритный метод очень широко применяется в России и странах СНГ. Применяется в судебной экспертизе, врачами наркологами, в химико-токсикологических лабораториях. Принцип был разработан В.Ф. Пономаревым в 1968 г. и модифицирован А.А. Колдаевым.
Метод анализа заключается в этерификации спиртов при добавлении нитрита натрия в присутствии трихлоруксусной кислоты. Химическая реакция проходит в течение 1 мин при комнатной температуре. Полученные нитриты спиртов переходят в газовую фазу, которая используется для проведения хроматографического анализа. Время хроматографического анализа 3-5 минут в зависимости от применяемой колонки и условий.
Особенностью комплектации является применение дозатора ДАЖ-2M (3D парофазный) исполнение для алкилнитритного метода. Дозатор выполняет часть операций по пробоподготовке, а также ввод в автоматическом режиме. Остановимся подробнее:
- Отбор пробы в виалу (флакон). Как правило 0,5мл.
- Добавляем в виалу (флакон) с пробой раствор ТХУ 0,5мл и раствор и-пропанола 0,5мл (вн. стандарт)
- Закупориваем виалу
- Добавляет в виалу (флакон) заданный пользователем объем раствора нитрита натрия (обычно 0,5мл).
- Перемешивает виалу (флакон) с заданной скоростью, заданное пользователем время.
- Отбирает пробу и вводит в испаритель хроматографа.
- Убирает пробу назад на свое место в лотке.
- Берет следующую виалу, проводит всю процедуру с ней.
Преимущества применения дозатора ДАЖ-2M (3D парофазный) исполнение для алкилнитритного метода:
- Увеличение производительности.
- Значительная часть пробоподготовки делается без участия человека.
- Время и скорость перемешивания всегда одно, что влияет на точность и воспроизводимоть.
Методы:
№ 01.00076-2009 от 16.11.2009 Методика качественного обнаружения и измерения концентрации спиртов в крови и моче методом газожидкостной хроматографии на аппаратно-программном комплексе «Хроматэк-Кристалл». Свидетельство об аттестации № 88-16374-015-01.00076-2014. (Разработчик ЗАО Специальное конструкторское бюро "Хроматэк")Приобрести методику можно в ЗАО СКБ Хроматэк