Анализ алкоголя алкилнитритным методом
Метод
Газовый хроматограф:Кристалл 2000М,
Хроматэк-Кристалл 5000/9000,
Хроматэк Газохром 2000
Детектор:
ПИД или ДТП
Возможные колонки:
Колонка М 2м*3мм, 10% ДНФ на Хроматоне N AW DMCS 0.16-0.2 (рекомендуемая, имеет лучшие характеристики)
Колонка М 2м*3мм, 7% ПФМС-4 Хроматон NAW 0.16/0.20мм
Колонка M 2м*3мм, 20% ПЭГ-1500 на ИНЗ-600, модифицированном серебром N AW DMCS 0.16-0.2
Могут применяться другие колонки согласно рабочему нормативному документу
Устройство ввода:
Испаритель насадочный или Устройство ввода пробы (для Газохром 2000)
Дополнительное оборудование:
Генератор водорода (при использовании ПИД)
Компрессор воздуха (при использовании ПИД)
Комплект арматуры газовой 4.078.000
Комплект СО этанола в воде ВРЭ-1 (8 ампул по 5 мл)
Дополнительное оборудование для пробоподготовки:
- Флакон пенициллиновый
- Колпачок алюминиевый для пенициллинового флакона
- Кримпер настольный или ручной
- Декаппер для удобного снятия колпачков
- Микрошприц автоматический SGE-Chromatec eVol XR 2.835.002 (включает сменные шприцы 5, 100, 1000 мкл)
- Дозатор сменный 1000 мкл 214.4.464.097 (для микрошприца SGE-Chromatec eVol XR) для трихлоруксусной кислоты
- Дозатор сменный 1000 мкл 214.4.464.097 (для микрошприца SGE-Chromatec eVol XR) для нитрита натрия
- Дозатор сменный 1000 мкл 214.4.464.097 (для микрошприца SGE-Chromatec eVol XR) для и-пропанола
- Шприц цельностеклянный (объем 2 мл) с иглами для ввода пробы
- Химические реактивы для пробоподготовки (растворы нитрита натрия и трихлоруксусной кислоты)
Описание метода
Алкилнитритный метод очень широко применяется в России и странах СНГ. Применяется в судебной экспертизе, врачами наркологами, в химико-токсикологических лабораториях. Принцип был разработан В.Ф. Пономаревым в 1968 г. и модифицирован А.А. Колдаевым.
Метод анализа заключается в этерификации спиртов при добавлении нитрита натрия в присутствии трихлоруксусной кислоты. Химическая реакция проходит в течение 1 мин при комнатной температуре. Полученные нитриты спиртов переходят в газовую фазу, которая используется для проведения хроматографического анализа. Время хроматографического анализа 3-5 минут в зависимости от применяемой колонки и условий.
Хроматограф может быть в портативном исполнении Газохром 2000 или в лабораторном Хроматэк-Кристалл 5000, Кристалл 2000М. На любом хроматографе можно предусмотреть 2 канала (2 испарителя, 2колонки, 2 детектора) настроенных на кнопки Старт 1 и Старт 2 соответственно. Двухканальный прибор по производительности равен двум хроматографам с одним каналам.
Хроматэк-Кристалл 5000
Кристалл 2000М
Газохром 2000
Важным является выбор детектора для анализа ПИД или ДТП. У каждого есть свои плюсы и минусы.
- Детектор ДТП не требует дополнительных газов водорода и воздуха. В качестве газа-носителя используется гелий. Из-за отсутствия в комплекте поставки компрессора и генератора водорода цена комплекса ниже в сравнении с аналогичным прибором с ПИД.
- Детектор ПИД может работать не только на гелии, но и на азоте. С использованием ПИД полностью отсутствует влияние воздуха на первый пик метанола. ПИД более устойчив к агрессивному влиянию ТХУ и алкилнитритов. При наличии в лаборатории других хроматографов с ПИД источниками водорода и воздуха могут быть уже имеющиеся компрессоры и генераторы.
Для ускорения пробоподготовки удобно применять Микрошприц автоматический SGE-Chromatec eVol XR. С помощью шприца удобно, быстро, с высокой точностью можно дозировать растворы ТХУ и нитрита натрия. Шприц является СИ таким образом шприцем можно отбирать и вводить пробу в хроматограф.
Хроматограф Хроматэк-Кристалл 5000 кроме указанного метода может также оснащаться дополнительными каналами для анализа наркотических и психотропных веществ с МСД или каналом с 2-мя ПИД и парофазной приставкой для анализа летучих соединений.
Особенностью комплекса на базе портативного хроматографа "Хроматэк-Газохром 2000" может быть его настройка под методику анализа на заводе-изготовителе ЗАО СКБ Хроматэк. В комплект поставки при этом включается Методическое приложение, которое обеспечивает упрощенное выполнение всех программных настроек для ввода прибора в эксплуатацию, включает тестовые хроматограммы и инструкцию по монтажу запуску и подготовке хроматографического комплекса к работе. Таким образом, для пользователей знакомых с ПО "Хроматэк Аналитик" не требуется выполнение пуско-наладочных работ сторонним сервисным инженером.
Методы:
№ 01.00076-2009 от 16.11.2009 Методика качественного обнаружения и измерения концентрации спиртов в крови и моче методом газожидкостной хроматографии на аппаратно-программном комплексе «Хроматэк-Кристалл». Свидетельство об аттестации № 88-16374-015-01.00076-2014. (Разработчик ЗАО Специальное конструкторское бюро "Хроматэк")Приобрести методику можно в ЗАО СКБ Хроматэк