Газовая хроматография

Периодическая поверка на месте эксплуатации

Такие средства измерений как хроматографы (за исключением переносных) и комплексы на их основе являются сложным стационарным аналитическим оборудованием, питающимся от нескольких газовых линий с фильтрами высокой очистки и дополнительно оснащенным компрессором, генераторами газов и различными детекторами.
При подготовке к первичной поверке квалифицированные специалисты завода-изготовителя «отдувают» газовые линии и «отжигают» детекторы примерно в течение двух дней. То же самое проводится при пуско-наладочных работах (ПНР) у потребителя.
При периодической поверке указанных средств измерений на базе поверочной лаборатории необходимо произвести демонтаж, транспортировку оборудования в поверочную лабораторию, с последующей транспортировкой и монтажом на месте эксплуатации, (по сути выполнения ПНР), что выводит это оборудование с выполнения аналитических задач и значительно увеличивает трудоемкость поверки.
Кроме того, ПНР оборудования должен проводить обученный на заводе-изготовителе специалист, имеющий разрешение на выполнение этих работ.
Исходя из вышеизложенного, целесообразно периодическую поверку осуществлять на месте эксплуатации.
Официальное письмо, разъясняющее данную позицию завода-изготовителя вы можете скачать по ссылке.
Свернуть

Применение методик поверки

Исходя из многочисленных обращений потребителей по вопросу применения методик поверки (МП) хроматографов, микрошприцев, аспираторов, производитель средств измерений (СИ) ЗАО СКБ "Хроматэк" в пределах своей компетентности разъясняет:
1. При выборе той или иной МП в первую очередь необходимо руководствоваться приказом Росстандарта, который установил/отменил МП, датой выпуска СИ и регистрационным номером в Федеральном информационном фонде.
Приказы размещены на сайте Росстандарта, а регистрационные номера во ФГИС
АРШИН.
2. При проверке метрологических характеристик (МХ) находящегося у потребителя СИ по выбранной МП их значения должны соответствовать описанию типа, соответствующего этому СИ.
3. Исходя из вышеизложенного, и принимая во внимание соответствие МХ конкретного типа СИ его описанию типа, а также одинаковый алгоритм выполнения операций поверки для разных МП одного и того же типа СИ, рекомендуем проводить поверку СИ по документу на МП, приложенной в состав документации при поставке СИ потребителю.

По данной ссылке вы можете скачать официальное письмо.
Свернуть

Метрологическая поверка

При проведении поверки средств измерений руководствуются указаниями Правил по метрологии ПР 50.2.006-94. Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений.
В частности, п. 1.6. Правил по метрологии "Поверка производится в соответствии с нормативными документами, утверждаемыми по результатам испытаний по утверждению типа средства измерений".

Таким образом, документом, которым следует руководствоваться при проведении поверки, является методика поверки.

П. 1.1 методики поверки "При проведении первичной и периодической поверок выполняют операции, указанные в таблице 1.1".

При наличии методики анализа (нормативной документации, устанавливающей методику выполнения измерений или, в соответствии с терминологией методики поверки, наличия НД на МВИ (ГОСТ, РД, ПНДФ и т. д.), периодическая поверка хроматографа проводится по операциям:
- Внешний осмотр;
- Проверка сопротивления электрической изоляции;
- Определение погрешности (составляющих погрешности) результатов измерений.

То есть при периодической поверке при наличии НД на МВИ обязательным является проведение только вышеперечисленных операций.

Определение метрологической характеристики (погрешности результатов измерений) может быть проведено двумя способами.

1) В соответствии с указаниями методики поверки, допускается проводить определение метрологической характеристики (погрешности результатов измерений) по разделу МВИ, в котором описаны процедуры контроля точности измерений.

П. 6.2.2 методики поверки. "При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 режимы поверки должны соответствовать требованиям раздела о порядке проведения измерений МВИ".

Примечание *** таблицы 2.2 методики поверки. "При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 технические характеристики колонок должны соответствовать требованиям раздела о средствах измерений МВИ. Допускается проводить поверку на капиллярных колонках, перечисленных в разделе средств измерений МВИ".

ГОСТ 8.563-96 устанавливает общие положения и требования к разработке, аттестации, стандартизации и метрологическому надзору МВИ.

В МВИ должны быть приведены требования к средствам измерений (в т.ч. к стандартным образцам, аттестованным смесям), вспомогательным устройствам, материалам, растворам или указаны типы средств измерений, их характеристики и обозначения документов, где приведены требования к средствам измерений (ГОСТ, ТУ и другие документы).

2) В соответствии с указаниями методики поверки определение метрологической характеристики (погрешности результатов измерений) допускается проводить по приложению А Операции поверки, режимы и средства поверки при специальных анализах.

П. 1.1 методики поверки. "В случае применения многоколоночных (мультидетекторных) схем поверку выполняют в соответствии с рекомендациями приложения А методики поверки".

Приложение А методики поверки. "Специальными являются анализы, при проведении которых применяется газовая схема хроматографа, собранная на предприятии-изготовителе и предназначенная для определенного анализа в соответствии с нормативной документацией (ГОСТ, РД, МУ, ТУ, МВИ и др.)".

В целях поверки применяют стандартные образцы, указанные в таблице 2.1 или в таблице А2 приложения А методики поверки.

Примечание * таблицы А2 приложения А методики поверки. "Поверочные газовые смеси (ПГС) должны соответствовать ТУ 6-16-2956 - 92. Относительная погрешность концентрации компонентов не более 10 %. Поверку хроматографов, предназначенных для специальных анализов, допускается проводить по указанным в таблице компонентам. Указанные компоненты могут содержаться в стандартных образцах многокомпонентных смесей, (например, государственные стандартные образцы состава природного газа магистрального ГСО-ПГМ, имитаторы природного газа ИПГ), аттестованных в установленном порядке. При этом диапазон концентраций компонентов должен соответствовать диапазону, указанному в таблице А2".

В соответствии с примечанием ** таблицы А2 приложения А методики поверки, допускается применять "Колонки насадочные металлические или стеклянные длиной (1-3) м, внутренним диаметром 2-3 мм. Допускается применение хроматографических колонок, поставляемых предприятием-изготовителем с хроматографом, обеспечивающих требуемое разделение поверочных смесей. Хроматографические колонки должны иметь паспорт с обязательным приложением хроматограммы. Допускается проводить поверку на капиллярных колонках с учетом указаний, приведенных в соответствующих разделах настоящей методики".

Метрологические характеристики - относительные среднеквадратичные отклонения (СКО) - должны находиться в пределах, указанных в разделе 6.3 методики поверки.

Свернуть