• Рус

Запомнить меня

Вопросы и ответы

Газовая хроматография


Метрологическая поверка
При проведении поверки средств измерений руководствуются указаниями Правил по метрологии ПР 50.2.006-94. Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений.
В частности: п.1.6. (Правил по метрологии) "Поверка производится в соответствии с нормативными документами, утверждаемыми по результатам испытаний по утверждению типа средства измерений".

Таким образом, документом, которым следует руководствоваться при проведении поверки, является методика поверки.

П. 1.1 (методики поверки) "При проведении первичной и периодической поверок выполняют операции, указанные в таблице 1.1".

При наличии методики анализа (нормативной документации, устанавливающей методику выполнения измерений или, в соответствии с терминологией методики поверки, наличия НД на МВИ (ГОСТ, РД, ПНДФ и т. д.), периодическая поверка хроматографа проводится по операциям:
- Внешний осмотр;
- Проверка сопротивления электрической изоляции;
- Определение погрешности (составляющих погрешности) результатов измерений.

То есть при периодической поверке при наличии НД на МВИ обязательным является проведение только вышеперечисленных операций.

Определение метрологической характеристики (погрешности результатов измерений) может быть проведено двумя способами.

1) В соответствии с указаниями методики поверки допускается проводить определение метрологической характеристики (погрешности результатов измерений) по разделу МВИ, в котором описаны процедуры контроля точности измерений.

П. 6.2.2(методики поверки). "При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 режимы поверки должны соответствовать требованиям раздела о порядке проведения измерений МВИ".

Примечание *** таблицы 2.2 (методики поверки). "При наличии нормативной документации на МВИ по ГОСТ 8.563-96 технические характеристики колонок должны соответствовать требованиям раздела о средствах измерений МВИ. Допускается проводить поверку на капиллярных колонках, перечисленных в разделе средств измерений МВИ".

ГОСТ 8.563-96 устанавливает общие положения и требования к разработке, аттестации, стандартизации и метрологическому надзору МВИ.

В МВИ должны быть приведены требования к средствам измерений (в т.ч. к стандартным образцам, аттестованным смесям), вспомогательным устройствам, материалам, растворам или указаны типы средств измерений, их характеристики и обозначения документов, где приведены требования к средствам измерений (ГОСТ, ТУ и другие документы).

2) В соответствии с указаниями методики поверки определение метрологической характеристики (погрешности результатов измерений) допускается проводить по приложению А Операции поверки, режимы и средства поверки при специальных анализах.

П. 1.1 (методики поверки). "В случае применения многоколоночных (мультидетекторных) схем поверку выполняют в соответствии с рекомендациями приложения А методики поверки".

Приложение А (методики поверки). "Специальными являются анализы, при проведении которых применяется газовая схема хроматографа, собранная на предприятии-изготовителе и предназначенная для определенного анализа в соответствии с нормативной документацией (ГОСТ, РД, МУ, ТУ, МВИ и др.)".

В целях поверки применяют стандартные образцы, указанные в таблице 2.1 или в таблице А2 приложения А методики поверки.

Примечание * таблицы А2 приложения А (методики поверки). "Поверочные газовые смеси (ПГС) должны соответствовать ТУ 6-16-2956 - 92. Относительная погрешность концентрации компонентов не более 10 %. Поверку хроматографов, предназначенных для специальных анализов, допускается проводить по указанным в таблице компонентам. Указанные компоненты могут содержаться в стандартных образцах многокомпонентных смесей, (например, государственные стандартные образцы состава природного газа магистрального ГСО-ПГМ, имитаторы природного газа ИПГ), аттестованных в установленном порядке. При этом диапазон концентраций компонентов должен соответствовать диапазону, указанному в таблице А2".

В соответствии с примечанием ** таблицы А2 приложения А (методики поверки) допускается применять "Колонки насадочные металлические или стеклянные длиной (1-3) м, внутренним диаметром (2-3) мм. Допускается применение хроматографических колонок, поставляемых предприятием-изготовителем с хроматографом, обеспечивающих требуемое разделение поверочных смесей. Хроматографические колонки должны иметь паспорт с обязательным приложением хроматограммы. Допускается проводить поверку на капиллярных колонках с учетом указаний, приведенных в соответствующих разделах настоящей методики".

Метрологические характеристики - относительные среднеквадратичные отклонения (СКО) должны находиться в пределах, указанных в разделе 6.3 методики поверки.
Наверх