• Рус

Запомнить меня

Вопросы и ответы

Эксплуатация и обслуживание


Есть ли необходимость выключать МСД, если с ним долгое время не работают?

Если с масс-спектрометром не работают в течение нескольких дней (до недели), то его можно оставлять включенным. Если прибор не будет использоваться несколько месяцев, то рекомендуется выключить. В то же время, необходимо иметь ввиду, что чем большее время масс-спектрометр находился в выключенном состоянии, тем больше требуется времени для выхода на режим. Например, если МСД находился в выключенном состоянии несколько месяцев, то время выхода на режим может составить одни сутки; если несколько дней - выход на режим займет несколько часов.


Наверх

Каковы наиболее частые причины ухудшения вакуума?

При появлении признаков ухудшения вакуума в первую очередь следует проверить уплотняющую ферулу переходной линии. Вследствие частых температурных циклов в термостате колонки ее герметичность может нарушиться. Вторая возможная причина - подтечка воздуха через испаритель и колонку при негерметичности мембраны испарителя. Для устранения этих причин негерметичности необходимо слегка подтянуть гайки переходной линии и мембраны испарителя соответственно.
Места подтечек воздуха можно определить:

  • Путем распыления тетрафторэтана над потенциальными местами подтечек. При наличии негерметичности в спектре появятся пики с m/z=69 и 83.
  • Путем обдува потенциальных мест подтечек аргоном. При наличии негерметичности в масс-спектре увеличится пик с m/z=40.

Наверх

Какие признаки подтечки воздуха и спектр вода/воздух при использовании насоса производительностью 250 литров/с?

Наличие подтечки воздуха в вакуумную камеру можно диагностировать двумя способами:

  • по отчету, сгенерированному по результатам автоматической настройки (Autotune);
  • визуально по спектру остаточных газов.

Процедура автоматической настройки МСД (Autotune) содержит тест на определение наличия подтечки (Leak Check). В зависимости от результата выполнения данного теста, в отчете, сгененрированном в конце процедуры, в разделе Leak check может быть указано:

  • ХХ% of reference - относительный уровень подтечки в процентах от эталонного значения; подтечка воздуха отсутствует, если относительный уровень менее 10%;
  • Small Air Leak - небольшая подтечка воздуха;
  • Excessive Air Leak - значительная подтечка воздуха.

Для определения наличия подтечки воздуха по спектру остаточных газов необходимо проанализировать вид масс-спектра в диапазоне 10-100 а.е.м. Получить изображение масс-спектра можно с помощью программы DSQ Tune.
При наличии подтечки воздуха, масс-спектр в диапазоне 10-100 а.е.м. будет близок к спектру атмосферного воздуха, в котором пик азота (m/z=28) в 4 раза больше пика кислорода (m/z=32), а пик воды (m/z=18) значительно ниже пика азота и кислорода (см. рисунок ниже)

Однако, соотношение высот пиков масс, при котором пик азота больше пика кислорода, а пик воды значительно ниже пиков азота и кислорода, не всегда может быть признаком подтечки воздуха, поскольку, в зависимости от различных факторов, соотношение пиков масс может изменяться.
Например, при работе масс-спектрометра с турбомолекулярным насосом производительностью 250 литров/с пик воды (m/z 18) со временем снижается, и может быть меньше пика азота (m/z 28). Пик азота может стать значительно выше пика кислорода вследствие наличия примеси азота в поступающем через ГХ-колонку гелии.
Поэтому более надежным признаком ухудшения вакуума может быть амплитуда пиков воды/воздуха. Если амплитуда пиков меньше, чем была в первое время после включения масс-спектрометра, то это означает, что подтечки нет, даже если пик воды меньше пика азота, а пик кислорода значительно ниже пика азота (см. рисунок ниже - возможный спектр остаточных газов в системе, свободной от подтечек воздуха).

Наверх

Как долго электронный умножитель МСД сохраняет свою работоспособность?

Продолжительность работы электронного умножителя зависит от многих причин: степени загрузки МСД анализами, типа анализируемых веществ, режима анализов. Разные производители разных электронных умножителей указывают разные продолжительности времени работы, при этом, никогда не приводя точные цифры. Признаком, указывающим на необходимость замены, является увеличение при автоматической настройке величины напряжения на умножителе, до значения, близкого к 2500В, или невозможность проведения настройки коэффициента усиления детектора.


Наверх

Для чего требуется применение ИБП? И почему его нужно включать в линию с заземлением?

ИБП требуется для того, чтобы обеспечить стабильное электрическое питание масс-спектрометра. При пропадании сетевого напряжения или его скачках, может выйти из строя турбомолекулярный насос масс-спектрометра или другие дорогостоящие узлы. ИБП следует включать в линию с заземлением для того, чтобы исключить рассогласование фаз напряжения на входе масс-спектрометра, для исключения выхода из строя источника питания масс-спектрометра. Требования к электропитанию на рабочем месте и схема подключения ИБП приведены в документе: Требования к рабочему месту хромато-масс-спектрометра.


Наверх

Требуется ли ежедневное техническое обслуживание хромаса?

Ежедневное техническое обслуживание МСД не требуется. В основном, требуется обслуживание по мере возникновения технических проблем.

График технического обслуживания МСД и подробные инструкции по его проведению приведен в п. 2 Руководства по эксплуатации "Детектор масс-спектрометрический DSQ II"


Наверх

Какого технического обслуживания требует форвакуумный насос?

Форвакуумный насос требует:

  • периодической очистки масла при появлении светлой пены, видимой через смотровое стекло,
  • добавления масла, если его уровень ниже минимальной отметки,
  • замены масла, если оно стало темным.
В документе "Руководство по установке, управлению и обслуживанию форвакуумных насосов EDWARDS", поставляемом вместе с оборудованием, приведен перечень и график работ технического обслуживания с подробным описанием всех работ:
Виды работПериодичность
Проверка уровня масла Ежемесячно
Замена масла Через 3000 часов работы
Осмотр и очистка входного фильтра Раз в год
Осмотр и очистка переключателя газобалласта Раз в год
Очистка окна наблюдения за маслом Раз в год
Очистка корпуса и крышки вентилятора мотора Раз в год
Частичная переборка насоса Через 15000 часов работы
Замена пластин откачивающего механизма Через 30000 часов работы
Проверка состояния мотора Через 15000 часов работы

Наверх

DSQ. Как часто необходимо проводить автонастройку (Autotune) МСД?

Полную автонастройку МСД следует проводить всегда после проведения технического обслуживания вакуумного блока - чистки деталей источника ионов, префильтра, снятия/установки умножителя и квадруполя и т.п. При длительной работе без вмешательства в вакуумный блок полную автонастройку необходимо выполнять перед проведением анализов, требующих высокой достоверности, но не реже одного раза в месяц.


Наверх

На какое время работы хватает одного филамента?

Продолжительность работы филамента (другими словами - катода или нити накаливания) зависит от таких факторов, как: интенсивность использования, соблюдение правил, предотвращающих окисление филамента, особенности анализируемых веществ и от других. В среднем, при ежедневном использовании, одного филамента достаточно на срок 1-2 года. Для предотвращения преждевременного старения филамента следует выключать филамент на время выхода из хроматографической колонки растворителя, а также избегать включения филамента при подтечке воздуха в вакуумную камеру.


Наверх

Каковы наиболее вероятные причины ухудшения или пропадания сигнала МСД?

Причиной ухудшения или полного пропадания сигнала после некоторого времени нормальной работы, скорее всего, является загрязнение ионного объема, линз и искривленного префильтра. Это также проявляется в невозможности провести автоматическую настройку детектора (калибровку усиления и калибровку разрешения по массам). Для устранения данной неисправности необходимо очистить вышеуказанные детали по инструкции, приведенной в Руководстве по эксплуатации "Детектор масс-спектрометрический DSQ II", п. 2.4 - "Техническое обслуживание узла ионного источника", с помощью окиси алюминия. Интервалы между чистками составляют от нескольких дней до нескольких месяцев и зависят от интенсивности эксплуатации прибора и чистоты проб.


Наверх

DSQ. Некорректная работа после переустановки системы

Подобная ситуация также может возникнуть при переустановке программного обеспечения Xcalibur на другой компьютер.

Хотим обратить ваше внимание на то, что процедура установки Хроматэк-Аналитик 2.5 описана в документе "Программное обеспечение Хроматэк Аналитик 2.5/1.5. Руководство пользователя 214.00045-51И" п. 1.2.3 Установка программного обеспечения.

Процедура установки Xcalibur описана в документе "Детектор масс-спектрометрический Trace DSQ . Инструкция по монтажу, пуску и проверке 214.2.840.068ИМ" в п.10.6 Переустановка программного обеспечения.

При переустановке Xcalibur хотим обратить Ваше внимание на 3 важных момента, несоблюдение которых может привести к проблемам в работе программного обеспечения:

  • Перед установкой необходимо войти в Пуск/Настройка/Панель управления/Язык и Региональные стандарты и установить там язык английский (Великобритания). (Если этого не сделать - будут некорректно вести себя все программы Xcalibur. Естественно при этом Вы по-прежнему будете безошибочно работать со всеми русско-язычными программами).
  • Правильно сконфигурируйте плату Ethernet, которая работает с DSQ, для этого строго выполняйте все требования п. 10.6.3 Содержание файла Instructions.doc. (Если плата будет сконфигурирована неверно, то возможен некорректный прием данных с DSQ).
  • При выполнении требований п. 10.6.3 Содержание файла Instructions.doc подпункт 10) вам потребуется переписать в системный реестр Windows информацию о калибровке DSQ. Делается это путем запуска файла dsq.reg, который находится на компакт-диске, поставляемым с Вашим комплексом, или на вашем компьютере. В результате заводские настройки DSQ переписываются в системный реестр Windows. Однако, если этот файл утерян или с момента выпуска прибора прошел год и более, переписанные в реестр заводские настройки мало помогут, т.к. состояние прибора изменилось, и его параметры настройки могут значительно отличаться от заводских. Поэтому может потребоваться запустить настройку и калибровку Autotune 2-3 раза, если с первого раз она не пройдет. Внимательно следите за всеми сообщениями на экране и в случае каких-то непредвиденных ситуаций делайте скриншоты с экрана, чтобы в последствии отослать их в службу технической поддержки. Для облегчения процесса восстановления настроек DSQ, лучше всего периодически, например, раз в три месяца сохранять данные о настройках DSQ в файле (более свежий вариант файла dsq.reg) и хранить этот файл отдельно (не на компьютере). Как это сделать?

Для сохранения и восстановления текущих значений параметров настройки и калибровки DSQ выполните перечисленные ниже операции (эти операции должен выполнять опытный пользователь персонального компьютера):

  • Запустите на выполнение программу редактирования системного реестра Windows regedit.
  • Встаньте на строку dsq в «дереве» системного реестра Windows, имеющую адрес [HKEY_LOCAL_MACHINE\SOFTWARE\Finnigan\Xcalibur\Devices\dsq]
  • Сохраните информацию (параметры настройки и калибровки), соответствующую строке dsq в файле. Для этого выберите в меню программы regedit Файл\Экспорт и введите имя файла, например, tune_ date. По умолчанию этот файл tune_date.reg сохранится в папке Мои документы. Перепишите его на компакт-диск или иной носитель и храните отдельно.
  • Для восстановления параметров настройки DSQ, например, после сбоя операционной системы или после перехода на другой компьютер запустите на выполнение файл tune_date.reg и настройки вашего DSQ восстановятся.
  • Включите DSQ и запустите программу DSQ Tune. После загрузки программного обеспечения в DSQ и установления связи между программой DSQ Tune и DSQ, дождитесь откачки DSQ до форвакуумного давления ниже 60 мТорр и проведите полную диагностику DSQ: контроль наличия спектров остаточных газов (воды, азота, кислорода) в диапазоне 10-100 масс, затем контроль спектра калибровочного газа в диапазоне 50 - 650 масс и затем выполнение диагностических тестов. А уж после этого выполните AutoTune и работайте.

Наверх