Эксплуатация и обслуживание
Есть ли необходимость выключать МСД, если с ним долгое время не работают?
Если с масс-спектрометром не работают в течение нескольких дней (до недели), то его можно оставлять включенным. Если прибор не будет использоваться несколько месяцев, то рекомендуется выключить. В то же время, необходимо иметь ввиду, что чем большее время масс-спектрометр находился в выключенном состоянии, тем больше требуется времени для выхода на режим. Например, если МСД находился в выключенном состоянии несколько месяцев, то время выхода на режим может составить одни сутки; если несколько дней - выход на режим займет несколько часов.
Каковы наиболее частые причины ухудшения вакуума?
При появлении признаков ухудшения вакуума в первую очередь следует проверить уплотняющую ферулу переходной линии. Вследствие частых температурных циклов в термостате колонки ее герметичность может нарушиться. Вторая возможная причина - подтечка воздуха через испаритель и колонку при негерметичности мембраны испарителя. Для устранения этих причин негерметичности необходимо слегка подтянуть гайки переходной линии и мембраны испарителя соответственно.
Места подтечек воздуха можно определить:
- Путем распыления тетрафторэтана над потенциальными местами подтечек. При наличии негерметичности в спектре появятся пики с m/z=69 и 83.
- Путем обдува потенциальных мест подтечек аргоном. При наличии негерметичности в масс-спектре увеличится пик с m/z=40.
Какие признаки подтечки воздуха и спектр вода/воздух при использовании насоса производительностью 250 литров/с?
Наличие подтечки воздуха в вакуумную камеру можно диагностировать двумя способами:
- по отчету, сгенерированному по результатам автоматической настройки;
- визуально по спектру остаточных газов.
Для определения наличия подтечки воздуха по спектру остаточных газов необходимо проанализировать вид масс-спектра в диапазоне 10-100 а.е.м.
При наличии подтечки воздуха, масс-спектр в диапазоне 10-100 а.е.м. будет близок к спектру атмосферного воздуха, в котором пик азота (m/z=28) в 4 раза больше пика кислорода (m/z=32), а пик воды (m/z=18) значительно ниже пика азота и кислорода (см. рисунок ниже)
Например, при работе масс-спектрометра с турбомолекулярным насосом производительностью 250 литров/с пик воды (m/z 18) со временем снижается, и может быть меньше пика азота (m/z 28). Пик азота может стать значительно выше пика кислорода вследствие наличия примеси азота в поступающем через ГХ-колонку гелии.
Поэтому более надежным признаком ухудшения вакуума может быть амплитуда пиков воды/воздуха. Если амплитуда пиков меньше, чем была в первое время после включения масс-спектрометра, то это означает, что подтечки нет, даже если пик воды меньше пика азота, а пик кислорода значительно ниже пика азота (см. рисунок ниже - возможный спектр остаточных газов в системе, свободной от подтечек воздуха).
Как долго электронный умножитель МСД сохраняет свою работоспособность?
Продолжительность работы электронного умножителя зависит от многих причин: степени загрузки МСД анализами, типа анализируемых веществ, режима анализов. Разные производители разных электронных умножителей указывают разные продолжительности времени работы, при этом, никогда не приводя точные цифры. Признаком, указывающим на необходимость замены, является увеличение при автоматической настройке величины напряжения на умножителе, до значения, близкого к 2500В, или невозможность проведения настройки коэффициента усиления детектора.
Для чего требуется применение ИБП? И почему его нужно включать в линию с заземлением?
ИБП требуется для того, чтобы обеспечить стабильное электрическое питание масс-спектрометра. При пропадании сетевого напряжения или его скачках, может выйти из строя турбомолекулярный насос масс-спектрометра или другие дорогостоящие узлы. ИБП следует включать в линию с заземлением для того, чтобы исключить рассогласование фаз напряжения на входе масс-спектрометра, для исключения выхода из строя источника питания масс-спектрометра. Требования к электропитанию на рабочем месте и схема подключения ИБП приведены в документе: Требования к рабочему месту хромато-масс-спектрометра.
Требуется ли ежедневное техническое обслуживание МСД?
Ежедневное техническое обслуживание МСД не требуется. В основном, требуется обслуживание по мере возникновения технических проблем.
Какого технического обслуживания требует форвакуумный насос?
Форвакуумный насос требует:
- периодической очистки масла при появлении светлой пены, видимой через смотровое стекло,
- добавления масла, если его уровень ниже минимальной отметки,
- замены масла, если оно стало темным.
| Виды работ | Периодичность |
|---|---|
| Проверка уровня масла | Ежемесячно |
| Замена масла | Через 3000 часов работы |
| Осмотр и очистка входного фильтра | Раз в год |
| Осмотр и очистка переключателя газобалласта | Раз в год |
| Очистка окна наблюдения за маслом | Раз в год |
| Очистка корпуса и крышки вентилятора мотора | Раз в год |
| Частичная переборка насоса | Через 15000 часов работы |
| Замена пластин откачивающего механизма | Через 30000 часов работы |
| Проверка состояния мотора | Через 15000 часов работы |
На какое время работы хватает одного филамента?
Продолжительность работы филамента (другими словами - катода или нити накаливания) зависит от таких факторов, как: интенсивность использования, соблюдение правил, предотвращающих окисление филамента, особенности анализируемых веществ и от других. В среднем, при ежедневном использовании, одного филамента достаточно на срок 1-2 года. Для предотвращения преждевременного старения филамента следует выключать филамент на время выхода из хроматографической колонки растворителя, а также избегать включения филамента при подтечке воздуха в вакуумную камеру.
Каковы наиболее вероятные причины ухудшения или пропадания сигнала МСД?
Причиной ухудшения или полного пропадания сигнала после некоторого времени нормальной работы, скорее всего, является загрязнение ионного объема, линз и искривленного префильтра. Это также проявляется в невозможности провести автоматическую настройку детектора (калибровку усиления и калибровку разрешения по массам). Для устранения данной неисправности необходимо очистить вышеуказанные детали по инструкции, приведенной в Руководстве по эксплуатации на масс-спектрометрический детектор. Интервалы между чистками составляют от нескольких дней до нескольких месяцев и зависят от интенсивности эксплуатации прибора и чистоты проб.